药学有机化学实验-分析测试中心.PDFVIP

药学有机化学实验 叶晓霞 编写 温州医学院药学院化学教研室 2010 年 12 月改编 目 录 实验室规则 3 急 救 常 识 4 实验一 薄层色谱（TLC ）5 实验二 色谱分析 7 实验三 苯甲酸的制备 9 实验四 重结晶 11 实验五 旋光度的测定 16 实验六 萃取 18 实验七 折射率的测定 21 实验八 模型作业 26 实验九 蒸馏和沸点的测定 28 实验十 DEHYDRATION OF RECTIFIED 30 SPIRIT BY CALCIUM OXIDE 30 实验十一 乙酸丁酯的制备31 实验十二 乙酰水杨酸的制备33 实验十三 香豆素-3-羧酸乙酯的合成 35 实验十四 香豆素-3-羧酸乙酯的水解 38 实验十五 减压蒸馏 39 实验十六 从黄连中提出黄连素 42 实验十七 Cannizzaro 反应及其在酸和醇制备中的应用44 2 实验室规则 一、实验规则 1．实验前要认真预习，明确实验的目的要求、实验原理、方法、步骤、有关基 本操作及注意事项。 2 ．实验室中精密仪器和贵重仪器，未经教师许可，不得随便乱动。 3 ．实验过程中要正确操作，仔细观察，随时记录实验现象和数据。 4 ．遵守实验室各项制度，保持实验室的安静，注意安全，节约药品。 5 ．公用仪器使用后要主动整理，洗净放回原处。有毒或有腐蚀性废液应倒在指 定的废液缸内。废纸、火柴梗不准丢入水槽。 6 ．实验结束后，将实验桌、仪器和药品架整理干净，离开实验室时要检查煤气、 自来水、电、门窗是否关好。 7 ．按时交实验报告，对实验现象（包括异常现象）的解释，测定结果的分析等， 要大胆地发表个人的见解，踊跃地参与讨论。 二、使用药品规则 1．必须按照实验中的规定剂量进行实验。如果没有注明剂量，应尽可能取用少 量药品进行实验。 2 ．药品和试剂用毕后应立即盖好瓶塞，放回原处。 3 ．固体药品用药匙取用，药匙必须保持清洁和干燥，，用后立即擦洗干净。 4 ．从滴瓶中取用试剂时，应防止插错滴管，以免污染试剂。 三、安全措施 1．一些有机溶剂（如酒精、汽油、乙醚等）极易挥发和燃烧，应放在离火较远 的地方取用，如引起着火，应立即用湿布或砂子盖灭火焰，切勿用水浇拨。 2 ．浓酸、浓碱有强腐蚀性，切勿溅在皮肤、衣服上或眼睛中。若发生上述情况， 应立即用水冲洗。最后用水把剩余的酸或碱洗净。 3 ．倾注试剂或加热液体，切勿俯视容器。试管加热，不要将管口对着邻近的人。 4 ．嗅气体时，要用手将离开容器的气流扇向自己，不要直接从容器口去嗅。 5 ．绝不允许任意混合各种化学药品，以免发生事故。 3 急 救 常 识 1、外伤：如为一般轻伤，应取出伤口中的碎玻璃或固体物，及时挤出污血，用 蒸馏水冲洗后，涂上红药水，用消毒纱布包好。如为大伤口，应立即用绷带扎紧 伤口上部，使之停止出血，急送医院。 2 、火伤：轻伤涂甘油或硼酸凡士林，重伤送医院。 3、试剂灼伤： （1）酸液或碱液灼伤皮肤时，首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤，再用5% 碳酸氢钠溶液洗涤；若为碱液灼伤，再用 1%醋酸溶液洗涤。最后用水洗，涂上 油膏凡士林。 （2 ）酸液或碱液溅入眼睛时，抹去溅在眼睛外面的液体，立即用大量水冲 洗。若为酸液，再用 1%碳酸氢钠溶液冲洗；若为碱液灼伤，再用 1%硼酸溶液 冲洗。最后用水冲洗，再滴入蓖麻油。 （3 ）酸液或碱液洒在衣服上时，先用大量水冲洗。若为酸液再用稀氨水洗； 若为碱液，再用 10%醋酸溶液洗涤，然后用氢氧化铵中和多余醋酸，最后用水洗。 （4 ）酸液洒在地板上