三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe2O3.pdfVIP

第37卷 第6期 山 东 冶 金 Vo1．37 No．6 2015年12月 Shandong Metallurgy December．2015 试验研究； 三氯化钛还原一重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe2O3 王俊秀，薛明浩，侯俊坤，马清文 (山东鲁丽钢铁有限公司，山东 寿光 262724) 摘 要：试样以硫磷混酸溶解后，加盐酸铁转化为氯化铁，用SnC1：预还原大部分Fe“为Fe“，再用TiC1定量还原剩余的Fe 为Fe“，以钨酸钠为指示剂指示还原终点；在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量， 计算出试样中FeO的含量。该方法简便 、快速，分析结果准确稳定，RSD~O．0018％。 关键词：铁酸钙 ；Fe。O，；滴定法；三氯化钛；重铬酸钾 中图分类号 ：0655．2 文献标识码：A 文章编号：1004—4620(2015)06—0051—02 2．2 实验方法 1 前 言 2．2．1 重铬酸钾滴定法测定TFe 铁酸钙又名预熔型炼钢造渣剂，主要由氧化铁 称取0．2000g试样于500mL锥形瓶 中(随实验 和氧化钙烧结形成n。铁酸钙中Fe0质量分数约 做空白实验)，加25mL硫磷混酸，轻轻摇动锥形瓶， 为40％～55％，CaO质量分数约为30％～45％，另有 使试样散开，于电炉上加热溶解 ，并加热蒸发冒烟 一 定量的SiO：、A1O、MgO、P、FeO等成分。铁酸钙 离开瓶底6cm处。取下 自然冷却后，用少量水冲洗 中Fe：O。的测定方法未见报道 ，本研究根据铁酸钙炼 瓶 口瓶壁，加 13mL盐酸加热至沸腾 ，滴加氯化亚锡 钢造渣剂的形成过程及其所含主要成分，参考有关 溶液还原至浅黄色，加水 100mE(此时，应控制试液 文献 ，样品以硫磷混酸溶解后，用三氯化钛重铬 温度为5O～60℃，温度高时可用流水冷却)。加钨 酸钾滴定法测定TFe量 (即FeO，和FeO含量)后，再 酸钠溶液 lO滴 ，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝 另称取一份试样，用盐酸氟化钾在隔绝空气的条件 色，加硫酸铜溶液2滴，摇动3—5S使钨蓝色泽刚好 下溶解后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾 褪去，以水稀释试液至160mL，用流水冷却至室温， 标准溶液滴定FeO量。计算出试样中FeO的含量。 加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液 滴定至稳定的紫红色为终点，记录消耗的重铬酸钾 2 实验部分 标准溶液量( ，mE)。 2．1 试剂 空 白值测定 ：空 白试液在滴定前 ，准确加入 1)硫磷混酸：将 150mL硫酸 (p1．84g／mL)在搅 6．00mL硫酸亚铁铵标准溶液，加入二苯胺磺酸钠指 拌下缓慢注入700mL水中，冷却后再加入 150mL 示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定，记录消耗的重 磷酸(p1．70g／mL)，混匀；2)盐酸(p1．19g／mL)；3)6％ 铬酸钾标准溶液量 (A，mL)；再 向溶液 中加入6．o0 氯化亚锡溶液：称取6g氯化亚锡溶解于20mL热盐 mL硫酸亚铁铵标准溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴 酸中，以水稀释至 100mL；4)三氯化钛 ：取三氯化钛 定至稳定的紫红色，记录消耗的溶液量(，mL)。则 溶液 (15％～20％)1份 ，加盐酸 (1+3)9份混匀 ；5) Vo=A—B即