压电陶瓷废弃物中银的浸出工艺研究.pdfVIP

第13卷第2期 江 苏 技 术 师 范 学 院 学 报 V01．13，No．2 呈塑!垒兰旦 !Q旦堡堕垒坠Q!』!垒盟鱼曼堕婴垒垦堕垦垦兰堕盟!∑垦堡墨!!!Q里堡垦垡堕Q垦QQ! 垒巳!：：2塑Z 压电陶瓷废弃物中银的浸出工艺研究 曹 燕1…，陶 蓉2…，罗胜利3 (1．南京理S-大学化工学院，江苏南京210094； 2．江苏X-业学院化工系，江苏常,)l-I213164； 3．江苏技术师范学院化学化工学院，江苏常州 213001) 摘要：以硝酸为反应试剂，从压电陶瓷废弃物中浸出银，考察了浸出时间、硝酸用量、浸出温度、固液比等工艺 条件对浸出率的影响。试验结果表明：浸出时间为90min，硝酸用量为4．5ml，温度为85℃，固液比为I：3．5，银的 浸出率可达到99．36％。对于不同含银量和品种的其它压电陶瓷废片，可以采取同样方法摸索出浸出优选工艺 条件，结合放大试验得到实际生产的优选工艺条件。 关键词：压电陶瓷；Ag；浸出条件；优选工艺 中图分类号：X76 文献标识码：A 0 引 言 压电陶瓷材料主要用于蜂呜器和滤波器等电子元器件的生产。其制备工艺是在压电陶瓷基片上喷 涂或丝印银浆，经高温烧结而得到具有不同电性能的器件。由于压电陶瓷基片很薄，有的厚度在0．1mm 以下，脆性较大，在丝印、喷涂或烧结等过程中很易折断，加上烧结后由于电性能测试的不合格率较高，因 此在压电陶瓷片生产过程中会产生大量含银废瓷片。这种废瓷片含Ag 20％，其它金属杂质和酚醛树脂、火棉胶、松香等有机物20％-25％，其资源价值很大。银是其中资源化程 度最高的金属，已有的再生利用方法很多，可以分为火法和湿法工艺两类。湿法工艺中Ag的浸出条件对 于银的回收率和回收过程的二次污染的程度有很大影响。笔者考察了浸出时间、温度、固液比等工艺参 数对压电陶瓷废片浸出Ag的影响，确定了Ag的浸出率达到99．00％以上的浸出工艺参数，具有一定的推 广应用价值。 1 实验部分 1．1试剂与仪器 1．1，l原料与试剂：压电陶瓷废瓷片，常州某电子陶瓷厂；浓硝酸：分析纯，江苏永丰化学试剂厂；硝酸银：分 蒸馏水溶解后，移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。使用前用0．1tool／L的硝酸银标准溶液标定。 有限公司；TAS一990原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器公司。 收稿日期：2007-03—30；修回日期：2007—04—17 江苏工业学院化工学院2005级硕士研究生。 万方数据 第2期 曹燕陶蓉罗胜利：压电陶瓷废弃物中银的浸出工艺研究 49 1．2实验方法 称取509压电陶瓷废瓷片置于500ml烧杯中，加入一定量的水和硝酸，置于恒温水浴锅中，通过电动 搅拌器搅拌一段时间，过滤，用佛尔哈德法测定滤液中Ag的含量。残渣用浓硝酸浸泡，因残渣中Ag的含 量较少，故用原子吸收分光光度计测定残渣中的Ag含量。滤液中银和残渣中Ag含量之和为压电陶瓷废 瓷片的总含银量，计算Ag的浸出率。 银在硝酸中的主要反应为： Ag+2HN03(浓)=AgN03+N02t+H20， T+2H20。 3Ag+4HNO，(稀)=3AgN03+NO 2结果及其讨论 2．1 浸出时间对银浸出率的影响 在固液比为1：3，温度为80℃，硝酸用量为4．5ml的条件下，考察了浸出时间对浸出率的影响，结果如 图1所示。 由图1可见，压电陶瓷废片中银的浸出率随浸出时间的增长而增高。在上述工艺条件下，浸出90min 以后，浸出率基本恒定。 2．2浸出温度对银浸出率的影响 在固液比为1：3，浸出时间为90min，硝酸用量为4．5ml的条件下，考察了浸出温度对浸出率的影响， 结果如图2所示。 t00．0 ∞ ∞5 ∞ ∞0