化学还原法制备Fe3O4纳米颗粒及其性能研究.pdfVIP

冯辉霞 等 ：化学还原法制备 Fe。O 纳米颗粒及其性能研究 文章编号 ：1001—9731(2013)10—1447—04 化学还原法制备 Fe。O4纳米颗粒及其性能研究 冯辉霞 ，陈柏屹 ，张德懿，雒和明 (兰州理工大学 石油化工学院，甘肃 兰州 730050) 摘 要 ： 采用化学还原法制备得到 了Fe。O 纳米颗 一 般地，微乳液法合成 Fe。O 纳米颗粒对相应合 粒，并用 XRD对制备条件：分散剂种类、分散 剂用量、 成条件有较高的要求，而共沉淀法要求各组分具有相 煅烧温度 、煅烧 时间进行 了研究。研 究结果表 明，当选 同或相近的水解或沉淀条件 ，因而工艺具有一定的局 用 PEG(6000)做 分散 剂 ，PEG 用量为 50g／L，煅 烧温 限性 。与此相 比，化学还原法制备 FeO 纳米颗粒的 度 为 700℃，煅 烧 时 间为 120min 时，制 备 得 到 的 工艺相对简单 ，并且得到产物饱和磁化强度相对较高。 Fe。O 纳米颗粒 已经具有 晶型完整的反尖晶石结构。 本文采用化学还原法 ，在高温隔绝 O 的条件下，将样 将该样品做 VSM 分析，分析结果表 明样 品饱和磁化 品中有机分散剂碳化，使 c颗粒与 FeO。颗粒发生还 强度可达 85A ·m ／kg，并且矫顽 力趋近于 0，呈现 出 原反应 ，以期得到粒径较小磁性 能高 的 Fe。O 颗 良好 的顺磁性 。 粒 [Ii13]。 关键词 ： Fe。O 纳米颗粒 ；化学还原法 ；分散剂 ；聚 乙 2 实 验 二醇 (PEG)；磁性能 中图分类号 ： TQ586．1；TQo16；TQ138．1 2．1 药 品及仪器 文献标识码 ：A 2．1．1 药品 DOI：l0．3969／i．issn．1001-9731．2013．10．017 FeC1。．6H O(分析纯)，天津市北方天 医化学试 剂 ；聚乙二醇 PEG(6000)(分析纯)，天津市化学试剂 1 引 言 六厂三分厂 ；三乙醇胺 (TEA)(分析纯)，天津市化学 Fe。O 是由Fe 、Fe”、O 通过离子键组成 的反 试剂六厂三分厂 ；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(分析纯)，天 尖晶石型铁氧体 。当Fe。O 颗粒尺寸降至纳米尺度时， 津市化学试剂六厂三分厂 ；丙酮 (分析纯)，天津市化学 结构和性能会发生一些改变，如单磁畴结构 、超顺磁性 、 试剂六厂三分厂 ；无水 乙醇 (分析纯)，天津市富宇化工 磁相变温度等，Fe。O 纳米颗粒是一种多功能磁性材 有限公司 ；NH。·H。O(分析纯)，天津市化学试剂六 料，在磁探测器、电磁屏蔽、靶向释放等新兴领域具有广 厂三分厂。 泛应用前景 ，引起 了国内外学者的研究兴趣口J。但 因 2．1．2 仪器 磁性材料团聚现象严重易形成大尺寸颗粒，有关 Fe3O AB204一N型 电子天平 ，梅特勒一托利多仪器有 限 纳米颗粒的制备方法也受到广泛关注。 公司；KQ一3200DE型数控超声清洗器 ，昆山市超声仪 目前 ，Fe。O 纳米颗粒的制备方法主要有化学共 器有限公司；SHB—B型循环水式多用真空泵，郑州长 沉淀法 、凝胶一溶胶法 、水热合成法 、微乳液法和化学还 城科工贸有限公司；KB一1型 电热恒温真空干燥箱 ，上 原法等。不同的制备方法其产物的形貌及性质也不尽 海一恒科技有限公司；JJ-I型磁力搅拌器 ，江苏金坛医 相同：J．A．L6pezP6rez等_7已在 1997年通过微乳液 疗仪器厂；DRZ一3B型 电阻炉温度控制器，长沙市华光 法在高于室温 的情况下获得 了晶型完善 的FeO 纳