原子吸收光谱法测定锌灰中高含量氧化钾及氧化钠.pdfVIP

莱钢科技 第3期 (总第 177期) 原子吸收光谱法测定锌灰中高含量氧化钾及氧化钠 张桂华 (技术中心) 摘 要：锌灰中高含量氧化钾及氧化钠的分析方法多采用经典化学方法，操作复杂，费时费力。 采用原子吸收光谱法进行测定，对钾、钠两种元素的最佳分析条件，酸度介质及浓度的选择，主 要元素的干扰及其消除方法进行 了试验。结果表明，该方法精密度 良好，回收率在95％一 1o5％之间，准确性 良好。 关键词：火焰原子吸收光谱法；锌灰；钾 ；钠 冷定容于500mL容量瓶中。采用次灵敏线进行测 O 前言 定。绘制工作曲线，在原子吸收光谱仪上测定。 锌灰作为除尘灰 中所提炼出的一种重要材料， 2 结果及讨论 其经济价值较高，其中杂质成分的分析测定对其价 格有重要的影响。氧化钾及氧化钠是锌灰 中的主要 2．1 溶样酸的选择 杂质之一，钾、钠的分析方法无标准方法可循，一般 锌灰 中钾和钠以氧化物的形态存在 ，易溶解 ，采 采用类似铁矿石的经典化学分析方法…，溶解方法 用盐酸并滴加硝酸即可溶解 。 复杂，步骤繁多，既费时，又费力。本法采用原子吸 2．2 最佳仪器分析条件的选择 收光谱法进行测定，并对方法的试样溶解，仪器最佳 主要对分析线的选择进行了实验，采用两种方 分析条件，介质的选择，元素的干扰及消除进行了研 法进行试验，第一种采用主灵敏线并将溶液稀释50 究实验，结果表明，原子吸收光谱法测定两种元素的 倍；第二种采用次灵敏线并使用原溶液。结果表明， 方法分析周期短，检出限低，精密度及准确性 良好。 第一种方法 由于稀释倍数过大，从而放大了误差倍 数，误差较大；第二种方法工作曲线相关系数高，稳 l 部分实验 定性好，误差较小，因此采用第二种方法。其他条件 1．1 主要仪器和试剂 参考塞曼火焰原子吸收光谱应用手册的条件并经过 z一8200型偏振塞曼原子吸收光谱仪 (日本 日 多次实验研究，采用表 l的仪器分析条件。 立公司)。 表 1 仪器工作条件 钾、钠标准储备溶液：1．000mg／mL，采用量值 可溯源的国家标准物质 (单元素标准溶液，介质为 HCI，HNO，或H0，使用时配制成所需浓度)；硝酸 (p约 1．42g／mL)；盐酸(p约 1．19g／mL)，实验用 水为去离子水。 2．3 酸度介质及其浓度的选择 1．2 实验方法 硫酸、磷酸对大部分元素的测定有干扰，因此选 称取0．1000g的试样置于三角瓶中(空白同时 用盐酸作为酸度介质，对不同浓度的盐酸进行酸度 操作)，用少量水润湿试样，缓慢加人20mL浓盐 试验，当溶液 中含有2％的盐酸时，对各元素的测定 酸，滴加几滴浓硝酸，低温加热至试样溶解。取下稍 均取得最佳结果。 2．4 干扰试验及其消除 作者简介：张桂华(1971一)，女。1994年7月