原子荧光法测定聚合氯化铝中砷的含量.pdfVIP

莱钢科技 第 6期 (总第 180期) 原子荧光法测定聚合氯化铝 中砷 的含量 宋宪民 (能源动力厂) 摘 要：探讨以硫酸预处理样品，硫脲 一抗坏血酸混合液将五价砷预先还原至三价砷 ，然后采 取氢化物发生原子荧光法测定聚合氯化铝 中砷含量的方法，回收率为92．31％～105．10％，相 对标准偏差为2．37％一5．55％，实验结果表明该方法较 《聚合氯化铝砷的测定方法》(GB1592 — 2009)简单、快速，具有较好的准确度和精密度，完全适用--I-~1定聚合氯化铝 中砷的含量测 定 。 关键词 ：原子荧光法；砷 ；聚合氯化铝 ；预处理 1．2 介质的选择及影响 0 前言 选择适当的酸性介质可以减少氢化物生成过程 聚合氯化铝具有 良好的凝聚作用，主要用于生 中的干扰，在氢化物生成时尽管可以用硫酸、硝酸、 活饮用水和工业水以及废水的净化。砷是净水剂聚 磷酸，但应用最多的还是盐酸，在浓度的选择上，5％ 合氯化铝的必测项 目，是评价净水剂卫生状况的重 的盐酸效果最佳，过低浓度 的反应介质会出现双头 要指标，水质检测人员一般都是根据 《聚合氯化铝 峰，荧光强度下降；过高浓度的反应介质会使反应过 砷的测定方法》(GB1592—2009)中规定的DDTC银 于剧烈，产生大量气泡，且空 白值增大，噪声增大，氢 盐法及砷斑法进行测定，但这两种方法消耗的药剂 火焰不稳定，造成测量结果不稳定。 较多，测定时间较长，同时DDTC银盐法 中的试剂三 1．3 硼氢化钾浓度的选择及影响 氯甲烷对实验人员有较大毒害作用，故寻求一种简 硼氢化钾作为反应体系的还原剂，是氢化物 一 单高效、对操作人员伤害小的方法是水质检测人员 原子荧光法 中最重要的试剂 ，其浓度变化直接影响 的责任。 砷 的荧光强度值，硼氢化钾浓度过高时，会产生大量 的氢气稀释待测元素，其反应激烈，容易引起液相干 1 方法条件选择及影响 扰，从而导致荧光强度下降；硼氢化钾浓度过低时不 1．1 分析条件的选择 利于待测元素的还原，反应速度慢，荧光强度低，影 1)还原剂：1Og／L的硼氢化钾溶液；标样酸度 ： 响检测结果的准确性。因此，采用 l0 L的硼氢化 硫酸(GR)C(H2SO4)=9mol／L；载液：5％的盐酸 钾溶液为宜。 (GR)；2)测量参数：读数时间12s；延迟时间2s；读 1．4 还原剂硫脲 一抗坏血酸的影响 数方式：峰面积 ；测量方式：标准曲线法；3)进样设 测砷时若不加还原剂将五价砷还原为三价砷， 置：空白判别值 (IF)：3；载液一次进样量 1．5mL，载 则还原率只有70％～80％，硫脲 一抗坏血酸将五价 液二次进样量 1．5mL；样品进样量 1．0mL；4)载气 砷还原为三价砷效果最佳 。由于反应的速度受温度 与温度设置 ：载气流量 300mL／min；屏蔽气流量 的影响，当室温低于 15℃时至少应放置 30rain，同 600mL／min；石英炉温度 ：200cI=；原子化器高度 ： 时由于硫脲 一抗坏血酸的存在，30余种共存元素在 8mm；点火方式：点火；负高压灯电流设置 ：280V；A 通常的含量范围内均不会对砷化氢的生成产生干 道主电流3OmA；A道辅灯电流 3OmA。