含钛硅胶的合成及其性能表征.pdfVIP

· l12· 材料导报：研究篇 2010年7月(下)第24卷第7期 含钛硅胶的合成及其性能表征 胡玮炜 ，华 巍 ，徐金城 ，姚培红。，朱博超 ，拜永孝 (1 兰州大学材料科学与工程研究所 ，兰州 730000；2 中国石油研究总院兰州化工研究中心，兰州 730000) 摘要 以水玻璃为硅源并加入双氧水作为络合剂，在碱性条件下用溶胶一凝胶法合成 了含钛硅胶，采用拉曼、 扫描电镜、氮原子吸附及热重与差热分析对其进行 了表征，并且对钛源与双氧水的络合机理进行 了初步探讨。与其 它方法相比，该方法操作简单、成本低，且重复性好，适用于工业生产。 关键词 硅胶 水玻璃 钛酸四丁酯 双氧水 络合 SynthesisandCharacterization0fTi—containingSilicaGel HU Weiwei，HUA Wei，XU Jingcheng ，YAO Peihong。，ZHU Bochao ，BAIYongxiao (1 InstituteofMaterialScienceandEngineering，LanzhouUniversity，Lanzhou730000；2 ChemicalResearchCenterofLanzhou， ResearchInstituteofChinesePetroleum，Lanzhou730000) Abstract Titanium-containingsilicagelaresynthesizedatalkalescentconditionsbyasol-gelmethodusingwa— terglassassilicon sourceandH202ascoordinationagenC ThesamplesarecharacterizedbyRaman spectroscopy， SEM，andTG／DTA aswellasnitrogenadsorption-desorption．Thecomplexmechanismoftitaium sourceandhydro— genperoxideisalsoinvestigated．Comparewithothermethods，thismethodissimple，low-costandcanberepeated easily，itissuitableforindustrialproduction． Keywords silicagel，waterglass，tetrabutyltitanate，H2(]2，coordinationagent 解决硅胶原料昂贵和超临界干燥工艺复杂、危险的问题，人 0 引言 们已尝试采用工业硅溶胶、水玻璃等其它原料通过常压干燥 2O世纪9O年代以来，茂金属催化剂应用于烯烃聚合工 工艺来合成硅胶[12-15]。目前，国内外许多研究人员采用交换 艺已得到广泛和深入 的发展 ，显示 了优异的催化性 能[1--4]。 树脂先除去水玻璃中的杂质离子再 以其为硅源制备硅胶 。 分子筛是现代石油工业 中重要的催化剂载体，具有均匀发达 本实验直接使用工业水玻璃作为硅源，在未经离子交换的情 的微孔结构、酸性强和水热稳定性好的特点，已在许多领域 况下，以十六烷基三 甲基溴化铵为模板剂 ，钛酸四丁酯为钛 得到广泛应用_5’。但由于其孔径较小，茂金属催化剂进入 源，双氧水为络合剂，在碱性环境下用溶胶．凝胶法制得了含 其孔道困难，同时扩散阻力较大，在其孑L腔 内形成的大分子 钛硅胶。采用拉曼、氮原子吸附、扫描电镜 、热重及差热综合 不能快速逸出，从而大大限制了其在大分子催化转化中的应 分析对其进行了性能表征，并对其反应机理进行了初步探 用_l7]。硅胶以其大孔径的特征在石油工业中作为茂金属催