变温结晶法制备高分散性纳米氢氧化镁.pdfVIP

助 能 材 料 2013年第 3期(44)卷 变温结晶法制备高分散性纳米氢氧化镁 范天博 ，南 贺，姚建平 ，李 雪，张 丽，刘云义 (沈 阳化工大学 化学工程学院，辽宁 沈阳 110142) 摘 要 ： 以轻烧粉与氯化铵反应得到的精制氯化镁 报道 。 溶液为原料 ，氨气为沉淀剂，通过改变反应温度控制反 2 实 验 应体 系过饱和度，变温反应制备 出高分散纳米氢氧化 镁 ，并利用扫描 电镜 (SEM)、X射线衍射 (XRD)和激 2．1 试剂与仪器 光粒度分布仪对产品进行了表征。实验研究了变温反 2．1．1 试剂 应与恒温反应产品形貌和粒径 的区别 ，结合液相体 系 精制氯化镁溶液 由氯化铵与轻烧粉反应制得，反 中 ()H～浓度随反应温度的变化过程，分析讨论了变温 应方程式如下 ： 法制备高分散纳米氢氧化镁 的机理。 MgO+2NH —一 Mg。。+2NH。十+Hz()(1) 关键词 ： 纳米氢氧化镁 ；变温反应 ；机理 主要成分见表 l所示 。 中图分类号： TQ115 文献标识码 ：A 表 1 氯化镁溶液主要成分 文章编号 ：1001-973l(2O13)03—0424—04 Table1Themaincomponentofmagnesium chloride solution 1 引 言 成 分 MgCI2 NH4 Ca。一 NH 氢氧化镁作为添加型无机 阻燃剂 ，具有热稳定性 浓度 (mol／L) 1．2 O．4 O．O2 O．O8 好 、无毒 、抑烟、高效促基材成炭等特点，同时能中和燃 2．1．2 仪器及设备 烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体 ，是一种环境友 超级恒温水油浴，巩义市予华仪器责任有限公司； 好型的绿色阻燃剂，具有很好 的市场前景。作为添加 德国Bruker公司 D8型 X射线衍射仪 ；日本 JSM一 型阻燃材料 ，其表面亲水疏油，极性较大 ，易团聚，因此 63601V扫描 电镜(SEM)；BT一9300H激光粒度仪 ．丹 氢氧化镁的颗粒大小、粒度分布及晶体形状直接影响 东百特仪器有限公司 ；精密 pH计 ，上海精密科学仪器 其添加产品的阻燃性能和机械性能 J。为更好地发 有限公司。 挥氢氧化镁 的添加及阻燃效果 ，产品的超细化甚至纳 米化是其技术研发 的主要方 向之一L 。采用一般常 2．2 实验步骤 温合成法制备 的氢氧化镁多为无定形颗粒 ，积 聚成 团 将 200mL上述 MgC1溶液加入到 1000mI的搅 性强。为了获得高分散 的纳米级氢氧化镁颗粒 ，通常 拌反应器中，25。C恒温并搅拌 ，以 160mI／min流量通 需要经过水热过程 ’或在反应过程 中加入表面活性 入氨气 ；通氨 30min之后 ，在保持通氨 的条件下 以 剂 ；也有一些特殊方法 ，如在超 声波条件 下制 3C／min的升温速率使反应体系温度达到 75C，再恒