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23天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量与聚合度
2.3天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量和聚合度 解决的问题 目前,α-纤维素含量测定采用GB/T 9107-1999国家标准方法,分析过程涉及精确称量,溶解,抽滤等操作,存在检测速度慢(测量一个样品至少需要3-4小时)、消耗化学试剂、破坏样品、测量条件苛刻等缺点,而且天然纤维素清洁制浆是一种新型连续生产工艺,因此,作为天然纤维素的主要功能物质的α-纤维素,其质量控制迫切需要快速和准确分析技术。 甲纤含量与光谱的相关曲线 天然纤维素清洁浆料聚合度 样品分布 收集实验样品104个,其中40个为木浆,64个为棉浆。样品集包含了棉浆15品号到1000品号,木浆300到700聚合度不等范围内的样品,覆盖面较宽,样品品质差异明显,具有一定的代表性。样品分布如下表 : sample Max. Min. Ave. cotton 2629 272 1571 wood 746 330 501 PLS模型选取1200-2200nm波长区为建模区间,采用偏最小二乘法(PLS)建立模型,调整最佳主成分数(PC),结果如表示。 预处理方法 PC Rc Rp SECV SEP 平滑,一阶微分 7 0.984 0.987 84 101 近红外光谱与样品聚合度参考值的线性关系 结论 棉、木浆粕的漫反射近红外光谱与其α-纤维素含量、聚合度、水分等关键指标之间都分别存在着较好的线性相关关系;采用PLS多元校正方法建立的漫反射近红外光谱定量模型结果与其对应的GB方法结果吻合;具有分析速度快和无损特点,用于天然纤维素清洁制浆工艺浆料性能指标监控是可行的。 3.纤维多通道多性质在线检测仪 连续催化重整装置 广州石化汽油自动调合装置 THANK YOU ! 010hfyuan@mail.buct.edu.cn * * * 1-3氨纶; 4-11蚕丝 12-29涤纶 30-81 棉涤 87-99 麻 100-123 棉 124-131 棉麻混纺 132-173 羊毛 174-201 羊毛羊绒混纺 202-210羊绒 主成分聚类分析 以所有样品光谱组成矩阵进行主成分分析 3个主成分光谱说明绝大部分光谱信息 SIMCA 判别 混纺成分含量分析 2.2竹浆纤维识别方法研究 课题提出 竹浆纤维与麻、棉、木浆纤维属于天然纤维,在化学成分上十分相近,目前尚无没有任何将竹纤维同其他种类的天然纤维进行有效的区分方法。这对竹浆纤维作为一种差异化纤维走向市场产生了重要影响。 2009年河北吉藁化纤公司、河北省纤检局和北京化工大学开始合作,研究建立新型分析方法。 样品与测试 样品由河北吉藁化纤公司提供了四种纤维包括竹、麻、棉、木浆纤维(其中竹浆30个,麻浆纤维10个、棉浆纤维12个,木浆纤维3个)。 北京化工大学多功能高分子材料实验室自行设计了测试方案,通过反复探索研究,确定了适合浆泊纤维的光谱测量条件,测定了样品谱图,研究了关于识别竹纤维的光谱信息提取方法,对所有样品进行了数据处理。 * * 纤维多通道多性质在线检测技术研究 北京化工大学 Beijing University of Chemical Technology 报告人:袁洪福 生物质原料全物量利用相关工艺技术和装备专题报告会 2012.7.11 内容 1.监测技术原理 2.研究结果 2.1 纺织纤维种类识别与含量分析; 2.2 竹浆纤维的识别; 2.3天然纤维素清洁浆料α-纤维素含量与聚合度。 3 纤维多通道多性质在线检测仪 1.检测技术原理 200nm 780nm 2500nm 25000nm UV-Vis NIR MIR 200nm 780nm 2500nm 25000nm UV-Vis NIR MIR 主要化学基团近红外谱带归属分布 Training set compositions /properties Chemometric software models spectra spectra Composition /properties Unknown sample 组分浓度.物理性质.化学性质.形态信息等 仪器 化学计量 学软件 模型 透射 漫反射 可直接测量液体,固体样品; 可直接测量透明和不透明样品; 可直接测量均匀和不均匀体系; 可直接测量静止和可移动样品; 可直接测量低温和高温样品; 可直接测量带压的样品; 通过光纤远距离测量; 大多数样品不做任何样品前处理; 无创伤分析,环保绿色分析; 实验室,野外,现场,离线,在线,原位; …… 是一种快速无损质量检测技术 样品主要成分及性质分析; 分析速度很快; 同时测定多种性质; 操作很方便; 特别适合质量抽查(真假识别,
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