影响二氧化硅硅溶胶黏度、固含量及成膜厚度的工艺因素.pdfVIP

偶秒 影响二氧化硅硅溶胶黏度 固含量及成膜厚度的工艺因素 周 雅 ，刘佳慧 ，江溢 民。周 佳 (南昌航空大学材料科学与工程学院，江西 南昌 330063) [摘 要] 为了研究影响硅溶胶一次成膜厚度的因素，以正硅酸乙酯为前驱体，与含有 C=C双键的烷氧基硅 (KH一570)共同水解，制备出了改性硅溶胶，在薄玻璃片上采用提拉法制备了二氧化硅(SiO)膜，研究了反应温度、 时间及增稠剂LJz．O9对 SiO，膜层性能及厚度的影响。结果表 明：随反应温度增加，膜层厚度也增加，当温度为40 ℃时，干燥后的膜层不会 出现开裂、堆积现象；随反应时间延长，膜厚也增加，当反应时间为2h时，膜层性能最佳 ； 增稠剂的使用能明显提高膜层厚度 ，当硅溶胶 中加入 2％(体积分数)增稠剂时，一次性膜厚达到(10±5)Ixm。 [关键词] 二氧化硅溶胶 ；溶胶一凝胶 ；成膜厚度 ；性能；增稠剂；反应温度 ；反应时间 [中图分类号]TQ127．2 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2010)12—0045—03 0 前 言 纯)中加入 5．6mL正硅酸乙酯 (TEOS，工业级)，搅拌5 min，使之充分均匀溶解 ，再缓慢加入 10mL水，继续搅 二氧化硅 (SiO)耐高温、热稳定性好、热导率低、 拌 5rain，用质量分数 15％的盐酸 (分析纯)调节 pH值 光透过率高、抗侵蚀能力强，作为涂覆层应用广泛…。 为4～5，然后缓慢加入6mL有机硅 (KH一570)，搅拌均 SiO，涂层可采用溶胶一凝胶、蒸发、溅射等方法制备，其 匀后，在40。=【下搅拌冷凝回流 1h，陈化24h后制得硅 中溶胶一凝胶法设备简单 、烧结温度低，可涂覆大制件， 重复性好，涂层组分的粒径可控 J，还可以实现组分 溶胶。在硅溶胶 中加入2．5rnL水解控制剂 JH，搅拌5 min，加入6mL丙二醇甲醚(分析纯)，搅拌5rain，加入 间分子水平的分散 J。 硅溶胶是溶胶一凝胶工艺中的一种重要胶体材料， 一 定量 的增稠剂 LZ．09，搅拌均匀 ，即得改性硅溶胶 。 广泛用于无机膜的制备。在溶胶 ．凝胶法制备膜的过 反应过程中采用HH．4型数显恒温水浴锅控制温度，配 程 中，溶胶的稳定性十分重要，同时由于溶胶黏度对成 制用水为去离子水。 膜的厚度有重要的影响，因而溶胶 的黏度、凝胶时间、 (2)SiO 溶胶膜成形 将载玻片放在 101A一3型 涂膜 的抗开裂性等成了溶胶性能的重点考察指标 』。 热鼓风干燥箱 中60。=【预热 10min，涂覆改性硅溶胶 为了提高基材的耐磨性、耐蚀性等，对其涂膜厚度有一 后 ，再放人干燥箱 中先于6O℃下干燥 10min，再在 120 定的要求，尽管多次涂覆可 以提高膜厚，但生产效率 ℃下干燥50min，取出冷却至室温即得到SiO 涂层。 低 ，批量生产多有不便。基于此，本工作用溶胶 ．凝胶 1．2 性能表征 法制备改性硅溶胶 ，以期提高膜层厚度 ，并探讨影响成 用NQJ一1型旋转式黏度计测定硅溶胶 的黏度 ；用 膜性能的主要因素。 BT9300H激光粒度分析仪测定硅溶胶粒径 ；参照 GB 1 试 验 1725—88测定溶胶 固含量 。使用 3126M03型数字测 厚仪测定玻璃片上下表面的涂层厚度 ，观察表观质 1．1 SiO，膜的制备