微乳液法制备超细Co-Cr-Fe-Ni钴黑陶瓷颜料.pdfVIP

林东恩 等 ：微乳液法制备超细 Co—Cr—Fe—Ni钴黑陶瓷颜料 微乳液法制备超细 Co—Cr—Fe—Ni钴黑陶瓷颜料 林东恩，刘建雄 ，张逸伟 (华南理工大学 化学与化工学院，广东 广州 510064) 摘 要： 利用 AEO (脂肪醇聚氧 乙烯 (7)醚)／环 己 2．2 钴黑颜料制备 烷 ／正丁醇体 系，以微乳液 法制备超 细钴黑 陶瓷颜料 。 按 2O CoO、37 Fe2O。、13 NiO、30 Cr2O。 绘制 了不 同温度 下 AEO ／环 己烷 ／正丁醇 ／水的拟三 比例 ，称取相应 的 Co抖、Fe”、Ni 、Cr” 盐，配成 元相图；运用马尔文粒度分布仪测定 了不同前驱离子 20mL}昆合离子水溶液。按质量 比为 65：18：17分 浓度制备的钴黑颜料粒径 ；通过 XRD和 FT—IR测 定 别称取环己烷 、AEO 、正丁醇于三 口烧瓶 中，增溶混合 了钴黑颜料物相及 结构，采用 UV—Vis和色差仪对钴 离子水溶液 20mI，得到微乳液 A。按相 同比例称取 黑颜料呈色进行分析。结果表明，该微乳液体系制备 环 己烷 、AEO 、正丁醇于三 口烧瓶中，增溶一定量 的二 的钴黑颜料颗粒度 随着前驱离子浓度降低而减小，粒 甲胺水溶液 (33 )，得到微乳液 B。室温 25℃搅拌下， 度分布窄且均匀；钴黑颜料是系列尖晶石型物质 ；随着 将微乳液 B缓慢滴加入微乳液 A中，调节 pH值到 9， 煅烧温度升 高，钴黑颜料呈现较纯正黑色，偏红现 象降 反应 3h后 ，4500r／rain离心分离 ，随后用 50 乙醇水 低 。 溶液洗至无 Cl，过滤，将前驱体在不同温度下煅烧 关键词 ： 微乳液法 ；钴黑 ；陶瓷颜料；尖晶石 ；AE0 lh，得到钴黑颜料 。 中图分类号 ： TQ174 文献标识码 ：A 2．3 钴黑颜料表征 文章编号 ：1001-9731(2013)01-0129-03 在 D8ADVANCE(德 国Bruker公司)型 X射线 衍射仪上对钴黑物相进行分析 ，采用铜靶 ，入射线波长 1 引 言 为 0．15418nm，Ni滤波 片，管压 为 40kV，管 流为 近年来 ，数字喷墨技术不断发展 ，对于陶瓷喷墨中 40mA，扫描步长为 0．02。，扫描速度为 0．1s／步；运用 颜料的要求越来越高 ，制备超细颗粒颜料对于提高颜 Nano—ZS型马尔文粒度分布仪测定不 同前驱离子浓度 料性能 以及应用价值有着重要作用。Co—Cr—Fe—Ni钴 下制备得到的钴黑粒径大小 ；利用 Tensor27(德 国 黑颜料通常采用传统的固相高温反应方法，制备得到 BRUKE)型FT—IR对钴黑进行结构分析；采用 U3010 的钴黑颗粒度较大 ，且分布不均 ，应用性能不佳 。目前 (日本 HITACHI)型 UV—Vis和 SC一80C全 自动色差 纳米材料制备方法有溶胶一凝胶法 口_3l、化学共沉淀 计 (北京康光仪器有限公司)进行呈色分析 。 法[、水热合成法 ]、微乳液法[]、自蔓延燃烧法 ]、 3 结果与讨论 机械化学合成法、声化学法等。微乳液法是近几年发 展起来的制备纳米 陶瓷粉体 的新方法 ，制备出的纳米 3．1 微乳液体 系拟三元相图 陶瓷颜料 由于高度微细而具有很好 的流动性和润滑 图 l为 20、25和30℃条件下微乳液体系的拟三元 性 ，可达到更好的分散悬浮和稳定 ，而且呈色性能好 ， 相 图。在不同温度下，微乳液区域都在相变线的右上 印刷 图像更加清晰 。微乳液法