标准曲线法测定高纯工艺试剂盐酸中痕量金属杂质.pdfVIP

第33卷第2期 湖南有色金属 2017年4月 HUNANNONFERROUSMETALS 73 标准曲线法测定高纯工艺试剂盐酸中痕量金属杂质 梁莉芳 (株洲冶炼集团股份有限公司，湖南株洲412004) 摘要：试验研究建立了高纯工艺中重要试剂盐酸中痕量杂质的分析方法。试样经过蒸发浓缩，挥 发除去水和挥发性试剂，保持亚沸状态蒸干。残渣用硝酸溶解，用ICP—MS进行测定，可同时测定 Na、Mg、A1、K、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Ag、Sb、Pb、Bi等杂质元素。 关键词：ICP—MS；盐酸；标准曲线法 中图分类号：TGIl5．3+1文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2017)02-0073—03 在近代高新技术电子信息材料研究中，盐酸作 为高纯金属、半导体化合物及某些特种合金工艺的 Bi标准溶液由国家标准物质中心提供的混合标液， 重要试剂，其品质一直受到特别关注。特别是高纯 根据需要，用1％硝酸溶液配成1．0I山g／mL的中间标 金属及ITO靶材工艺中，盐酸的品质至关重要。由 准溶液。 于工艺易于受到低水平杂质影响，为达到其所需性 质谱最佳化调试液由美国热电公司提供，根据 需要，用1％硝酸溶液现配成含有1．0 Be、 能行业质量，必须对工艺中的重要试剂盐酸中的杂 p。g／mL 质水平连续进行监测。 Co、In、U、Ce、Pb的调试溶液。 盐酸中的杂质元素分析文献较多，一般大多采 硝酸：UP级，苏州晶瑞化学有限公司生产。 用原子发射光谱法和化学分析法等等，但检测元素 盐酸：优级纯，衡阳市迅源化学有限公司生产。 不多，ICP—MS法虽有报道，但大多分析步骤长或处 表1 ICP—MS的主要工作参数条件(热焰) 理过程复杂或检测元素不多¨“1。电感藕合等离子 项目 工作参数 项目 工作参数 体质谱法(ICP—MS)是一种新兴发展起来的分析技RF功率／w 1 250 D1 —23．5 冷却气／L·min’。 13．2 D2 —79 术，具有检测限低、灵敏度高、动态线性范围宽及多 辅助气／L·min～0．9 Reso!utionStandard 元素、同位素的检测能力等突出特点，已广泛地用于 雾化气／L·min～0．92 扫描方式 跳峰 痕量元素的分析研究。本文首次采取标准曲线法， Extraetion 一580 测量点 3 电感藕合等离子体质谱法测定高纯工艺试剂盐酸中 Lensl 一0．6 测量方式 脉冲 Lens2 —23．3 接口锥 高纯锥 杂质元素含量，取到了满意的结果。 Lens3 —180．0 屏蔽圈 银质 Focus 10．7 雾化器流量 1．0mL／min 1 试验部分 表2 ICP—MS的主要工作参数条