《分析化学》教案实验六：硫酸标准溶液的配制和标定.docVIP

《分析化学》实验六：硫酸标准溶液的配制和标定实验项目: 实验六：硫酸标准溶液的配制和标定实验目的与要求： 熟练减量法称取基准物的方法。 学习用无水碳酸钠标定溶液的方法。 实验重点与难点: 　　重点：差减法称量操作。 　　难点：滴定终点的判断 实验方式与手段: 学生实验 实验主要设备与工具: 1、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶、分析天平。 2、试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红混合指示液、 参考资料：王红云主编，《分析化学》。化学工业出版社.2003实验教学过程: 一、硫酸标准溶液的配制 量取15 mL体积的硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。 二、硫酸标准溶液的标定 1、基本原理： 反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑ 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点ＰＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。 2、测定方法： 称取0.8 g左右于270—300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠，称取至0.0002 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 3、计算： 硫酸标溶液浓度按下式计算：　　　　　　　　C（1/2 H2SO4）= 式中：C（1/2 H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠之质量，g；V1——硫酸溶液之用量，mL；V0——空白试验硫酸之用量，mL； 0.05299－－与1.000硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4、数据记录表： 标定次数 项 目 1 2 3 减量前称量瓶＋试样 　　　（g） 减量后称量瓶＋试样 　　　（g） 基准物的质量 （g） 标定试验 滴定管初读数 （mL） 滴定管末读数 （mL） 实际消耗标液的体积V1 （mL） 空白试验 滴定管初读数 （mL） 滴定管末读数 （mL） 实际消耗标液的体积V2 （mL） 计算公式c（ ）＝ 计算结果c（ ） （mol/L） 平行测定结果的极差 （mol/L） 平均值c( )(mol/L) 平行极差与平均值之比 （%） 结果报出c( )(mol/L) 平均值和标准值之差与标准值之比（%） 三、思考与讨论： 1、硫酸标准溶液的配制过程中，能否把水注入硫酸中，为什么？ 2、在用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色后，为什么要煮沸2min？ 四、注意事项： 、在良好保存条件下溶液有效期二个月。 、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。 、基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持－℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 2