电感耦合等离子体发射光谱法测定页岩微量元素.pdfVIP

第35卷第1期 中 国 锰 业 V01．35No．1 2017年2月 7 Feb．2017 CHINASMANGANESEINDUSTRY 电感耦合等离子体发射光谱法测定页岩微量元素 岳小金 (华东油气分公司石油勘探开发研究院实验中心，江苏扬州225000) 摘要：在电感耦合等离子体发射光谱法测定页岩微量元素中，通过优选试验，选择盐酸一氢氟 酸一硝酸消解体系进行页岩样品前处理，选择强度大、干扰小的分析谱线进行样品测试。结果表 明：有较好的准确度及精密度。该方法适用于页岩微量元素的测定，具有制样速度快，操作简便安 全，样品重现性好等特点，能满足页岩微量元素快速、批量分析的要求。 关键词：页岩；微量元素；发射光谱；消解 中图分类号：0657 文献标识码：B doi：10．14101／j．cnki．issn．1002—4336．2017．01．034 1．50 目前国内勘探开发页岩气都是基于页岩本身含 L／min，雾化器压力0．4Mpa，进样速率 1．50 气性、矿物特征、物性特征等方面的研究，而对于页 mL／min，进样时间30 s，观测高度(水平／垂 岩岩系的成因、沉积环境、生物演化等方面的研究极 直)0／15mm，重复测量次数3次。 少。通过利用电感耦合等离子体发射光谱法准确测 1．2标准物质 定页岩中微量元素，是研究页岩岩系的成因、沉积环 深海沉积物成分分析标准物质(GBW07315)， 境、生物演化的重要手段¨引。 含40余种元素。 1．3样品要求 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)精 密度高、灵敏度高、基体干扰小、线性范围广等特点 页岩样品粉碎至0．074mm(200目)，置于烘箱 并具有多元素同时检测的能力，已被广泛应用于不 在105℃下烘2～3h，取出后置于干燥器中冷却至 同领域各种类型样品的分析测定∞圳。本文采用盐 室温。 酸一氢氟酸一硝酸刮处理样品，选择最佳的消解 2消解体系的选择 方法、分析谱线、优化仪器条件等，电感耦合等离子 体发射光谱法法测定页岩中的微量元素，操作简单， 在酸溶分解样品预处理过程中，不同的消解体 易于流程化，适于大批量样品的检测。 系对样品处理的程度不同，需要选择适当的消解体 1实验准备 混合酸消解体系进行消解。本实验采用标准物质 1．1仪器及工作条件 iCAP6000电感耦合等离子体发射光谱仪解并分析测定，由检测结果可以看出，用HCl-HF． (ThermoFisher公司)。仪器工作条件：射频功率HNO，混合酸进行消解时，测定的准确度最好(见表 1．55 kW，等离子气流量12．0L／min，辅助气流量1)。本文以HCl一HF—HNO。作为消解体系。 表1各消解体系准确度比较岖／g 收稿日期：2017—01—10 基金项目：国家自然科学基金 qq·tom· 万方数据 114 中国锰业 第35卷 3分析谱线的选择