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掺杂Ba^2+的锂镍钴复合氧化物合成及电化学性质.pdf
第31卷 第6期 稀 有 金 属 2007年 12月
Vo1.31№ .6 CHINESE JOURNAL OF RARE METALS Dec.2007
掺杂Ba2+的锂镍钴复合氧化物合成及电化学性质
杜荣斌 ,刘 涛 ,姜效军
(1.安庆师范学院化学化工学院,安徽 安庆246003;2.辽宁科技大学 化工学院,辽宁鞍山114044)
摘要:以LiOH,NiO,Co203,Ba(OH)2为原料,利用流变相反应法制备前驱物(优点是反应体积小,原料混合得比较均匀,在反应过程中金属
元素的原始比例能够保持不变),然后在空气中灼烧,合成了掺杂钡离子的锂镍钴复合氧化物锂离子电池正极材料。用ICP—AES,SEM.粉末
x射线衍射法表征了该复合氧化物的组成和结构。用模拟充放电系统,在100 mA·gI1的恒定电流密度下测定其充放电性质,第二周放电比容
量高达192 mAh·g~,循环5O周后放电比容量还有158 mAh·g~,容量保持在83%。
关键词:流变相合成;固熔体;电化学性能
中图分类号:0646.54 文献标识码:A 文章编号:0258—7076(2007)06—0790—04
目前,在锂离子电池正极材料的研究方面,一 1.1试剂和仪器
方面是高比能量、高稳定性的正极材料的筛选,一 LiOH ·H2O,NiO, Co2O3, Ba(OH)2,
方面是合成方法的改进,以制备纯净均相的正极 (CH3)2CHOH,HC1,Cl0N2O8Na2·2H2O和(CH2)6N4
材料和适应以后的商业化生产。在正极材料的筛
均为分析纯,电解液为1 mol LiC10 的1-1 EC:PC
选方面,已经发现,LiNi。一 Co O 系统是一种很有
(碳酸乙烯酯-碳酸丙烯酯)溶液,乙炔黑,聚四氟
潜力的锂离子电池正极材料|l ]。在合成方法方
乙烯水溶液(自配),锌(Ⅱ)标准溶液(自配),0.01
面,当使用市售试剂为原料,直接采用固相反应法
合成正极材料时,不可避免地存在着能耗大、产物 mol·dm。EDTA溶液(自配),20%六次甲基四胺溶
的纯度很差和粒径分布的均匀性不足等缺点,而 液(自配)。XRD表征在Shimadzu XRD.600型x射
采用液相反应法处理试剂原料,直接或经过灼烧 线粉末衍射仪上进行,Cu Ka辐射,石墨单色器,
来合成正极材料时,又存在着成本高、反应体积
管压40 kV,管流50 mA,扫描速度4(。)·min~。
大,难以工业化生产的劣势_6圳。为了克服传统的
1.2 样品制备
反应方法合成正极材料时存在的缺点,提高材料
取LiOH·H2O,NiO,Co2O3和Ba(OH)2,分别
的充放电容量,改善材料的循环稳定性,采用流变
以1-0.79:0.20-(0.005,0.01,0.015,0.02,
相反应法处理试剂原料混合物,得到前驱物,通过
灼烧前驱物来合成掺杂不同离子的LiNi。一 Co O 0.025)的摩尔比在研钵中研磨直至混合均匀,全部
正极材料。 转移至坩埚中,加入适量的溶液浸泡,混合物刚好
本文采用流变相反应法制备的前驱物,在空 湿润且成流变体状后,放人6O一8O℃烘箱中干燥
气气氛中于725℃合成出了掺Ba的锂镍钴氧固熔 5 h。12 h后。把处理之后得到的前驱物转移到马
体,研究Ba的掺杂量对于其
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