水样总氮测定中空白值高问题的实验探讨.pdfVIP

第3l卷第6期 江西师范大学学报(自然科学版) Vo1．3l NO．6 2007年 l1月 JOURNAL OF JIANGXI NORMAL I 碰；rrY(NA11 m AI．SCIENCE) Nov．200r7 文章编号：1000-5862(2007106-0577-03 水样总氮测定中空白值高问题的实验探讨 曹 群 ， 颜流水 ， 胡正生2 (1．南昌航空工业学院，江西南昌 330063；2．江西省环境监测中心站，江西南昌 330029) 摘要：通过正交实验，从过硫酸钾质量、实验用水、氧化时间、消解程序以及过硫酸钾溶液保存5个方面 来探讨环境水样总氮检测过程中空白值偏高问题．结果表明：过硫酸钾是关键因素；新鲜蒸馏水、去离子 水同样满足检测要求；应严格按照国标方法消解，消解30 min；过硫酸钾溶液最好现用现配，至多不超过 4 d． 关键词：总氮检测；高空白值；实验研究 中图分类号：O 656．32 文献标识码：A 总氮是衡量水质的重要指标之一，也是环境监测中重要检测项目之一．我国总氮检测统一按照国家总 氮标准分析方法GB 11894—1989E¨，该方法重现性、准确度都较好，但一般要求全程序空白在0．030左右，越 小越好，否则测定准确度和精密度差，甚至无法绘制标准曲线．在实际样品分析过程中，往往出现空白值偏 高，甚至高达1．0以上，难于控制．现通过正交实验，从过硫酸钾质量、实验用水、氧化时间、消解程序以及过 硫酸钾溶液保存5个方面来探讨这一问题． 1 方法原理 国家总氮标准分析方法GB 1 1894—1989的检测原理是：在6o℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生氢离 子和原子态氧，加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾分解完全．从而在120～124 oC的碱性介质条件下，用 过硫酸钾做氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时可将水样中大部分有机氮化 合物氧转化为硝酸盐．然后，用紫外分光光度法分别于220 ilia与275 ilia处测定其吸光度，按A：A22o一2A275 计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量． 2 实验及结果 2．1 过硫酸钾质量的影响 分别取4个不同厂家生产的分析纯过硫酸钾A、B、C、D，按照GB 11894-1989方 法，用重蒸馏的无氨水配制成碱性溶液，并进行空白实验，设5个重复，测其吸光度值进行比较，如表1． 表1 不同过硫酸钾空白实验吸光度值 收稿日期：2006-11-16 基金项目：国家自然科学基金资助项目． 作者简介：曹 群(1974-)，女，江西都昌人，讲师，主要从事环境工程的教学与研究工作 578 江西师范大学学报(自然科学版) 2007拄 由表l可见，不同过硫酸钾质量所得空白吸光值大相径庭，4个厂家生产的过硫酸钾中，仅有过硫酸钾c 满足测定要求． 2．2 实验用水的影响 按照GB 11894．1989方法，分别用重蒸馏无氨水、新鲜去离子水、新鲜蒸馏水对实验 l中过硫酸钾c配制碱性过硫酸钾溶液，并进行空白实验，设5个重复，所得结果如表2． 表2 不同实验用水空白吸光度值 由表2可以看出，不同实验用水所得的实验空白值以重蒸无氨水效果最好，新鲜去离子水次之，可见国 标GB 11894．1989方法中要求使用重蒸无氨水或新鲜去离子水不无道理．但值得注意的是，新鲜蒸馏水也能 达到实验要求，该结论与文献[2]一致． 2．3 氧化消解时间 采用实验中过硫酸钾C和重蒸无氨水，配制空白液，分别消解l0，l5，30，45和60 min， 设5个重复，所得吸光度值如表3． 表3 不同消解时间所得空白吸光度值 由表3可见，过硫酸钾溶液本身具有很高的吸光度值，但加热后很快就会分解，仅15 min就基本分解完 全．所以就实验空白液而言，仅氧化消解15 min就能达到要求，但考虑到实际废水样品含有各种有机和无机 物质等，应氧化消解到30 min较为妥当．该结论与文献[3]中