钒氮合金中氮的测定.pdfVIP

维普资讯 钒 氮 合 金 中 氮 的 测 定 张 茜 张东生 倪 建 徐永林 (技 术 研 究 院 ) 摘 要 介绍了钒氮合金中氮含量的分析方法，采用蒸馏分离一中和滴定法测定氮的含量．较好地解决了高 氮含量的测定难题 。 关键词 钒氮合金 氮 测定 DETERM INATIoN oFNITRoGEN IN VANADnJM—NITRoGEN ALLoY ZHANG Hongqfan ZHANGDongsheng NIJian XUYonglin (TheResearchInstituteofTechnology) ABSTRACT Th ispaperintroducestheanalyticalmethodofnitrogeninvanadium—nitrogenalloy． Itsolvedtheproblem ofdeterminationofhigh contentofnitrogenbydistillationseparationand neutralizationtitration． KEYWORDS vanadium—nirtogenalloy，nitrogen，determination 钒氮合金作为一种新型的冶炼添加剂 ．它的 1．2 试剂及其配制方法 优点主要表现在可以促进钢的硬化 ．提高钢 的强 硫酸：比重约为 1．84s／ml； 度。钢中增氮后可细化钢 的晶粒度 ．显著改善钢 磷酸：比重约为 1．70g／ml； 的强韧性 。与以往 的钢中增氮方法相比．可降低 氢氧化钠溶液：浓度为 500gA： 成本、提高效率。钒氮合金中氮含量一般为 9％～ 硼酸溶液 ：浓度为 1．000 ； l4％，氮含量的高低直接关系到钢铁产品质量 ． 氨基磺酸标准溶液 ：浓度为 0．1000moLd。 以前技术研究院没有开展对钒氮合金 中氮元素测 其配制方法为：称取 9．7090g氨基磺酸基准试 定这一检验项 目。但随着钒氮合金越来越广泛的 剂 (预先在硫酸干燥器 中放置 48h)溶解于水 应用，建立钒氮合金分析方法十分必要。在向同 中，移人 l000ml容量瓶中。用水稀释至刻度 ， 行业学习的基础上 ，通过大量实验 ，找到了最佳 混匀。 的实验条件 ，制定了检验方法 。得到了满意的检 甲基红一次甲基蓝混合指示剂 ：其配制方法 验结果 。 为称取 0．125g甲基红和 0．083g次 甲基蓝 ．溶 解于 100ml无水 乙醇中。 1 实验过程 氮标准溶液浓度 ：1mg／ml。其配制方法为： 将 99．9％NH4C1置于干燥器 中在 105℃温度下 1．1 实验原理 干燥 1h。称该溶液 3．8190g，置于 100ml烧 试样用酸溶解 ，使试样 中的氮转化为铵盐， 杯 中，加水溶解后 。移人 1l容量瓶中，用水稀 在过量碱的作用下，用水蒸汽蒸馏 ，将铵盐分解 释至刻度 ，混匀。 成氨气，从溶液中溢出，再以硼酸吸收，用氨基 1．3 水蒸汽蒸馏装置 磺酸标准溶液滴定。 水蒸汽蒸馏装置是实验用的主要仪器 。如图 张螗茜：1992年毕业于北方工业大学．现为技术研究院理化检测 中心室专业员。工程师。收稿 ／2005．12-12