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第 39 卷 第 1 期 化 工 矿 产 地 质 Vol.39 No.1 2017 年 03 月 GEOLOGY OF CHEMICAL MINERALS Mar.2017 萤石中氟化钙的测定 * 张 霞 张 祁 刘浩然 中化地质矿山总局地质研究院，河北 涿州 072754 提 要 应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）测定萤石中钙的含量，经标准物质验证， 方法准确度和精密度较高，萤石矿物标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符，相对标准偏差小于 1%。与传统EDTA 滴定的分析方法相比，本法操作简单、快速，适合萤石矿中氟化钙含量的测定。 关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 萤石 CaF2 中图分类号：P619.215；P595 文献标识码：A 文章编号：1006 –5296 （2017 ）01 –0058 –03 【1】 1.0000g 经 800℃灼烧 1h 的光谱纯(CaO)置于 萤石是工业上最有用的氟矿物 ，又称氟石， 属卤族矿物，主要化学成分为氟化钙（CaF2 ），硫 100mL 烧杯中，加 20mL(1+1)HCl ，加热溶解， 化矿物（方铅矿、闪锌矿、辉钼矿等），石膏、方 移入 1000mL 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。 解石、白云石等。我国萤石资源丰富，主要分布在 使用时逐级稀释，保持 2% 的酸度。 内蒙古、浙江、江西、湖南、广东、广西、云南等 乙酸：分析纯 省区，具有贫矿多、富矿少特点。因此，在萤石检 盐酸：分析纯 测过程中，取样的代表性与测试分析方法的选择是 硼酸溶液：分析纯 ρ(HBO3)=40g/L 非常重要的。氟化钙的测定一般采用滴定法，乙酸 1.2 仪器工作条件 分离碳酸钙后，用不同试剂提取残渣中氟化钙，用 工作条件：射频功率 1150W，辅助气(Ar)流 三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，用 EDTA 滴定法 速 0.60L/min，雾化器压力 0.2MPa，蠕动泵转速 测定，方法较为繁琐，终点不易掌握，也偶见报道 50r/min，、长波曝光时间 15s，短波曝光时间 5s， 采用 X 荧光法【2】 ，但荧光法易受粒度效应影响。也 进样时间 20s ，冲洗时间 30s，钙分析谱线 317.9nm 。 有方法提出残渣以三氯化铝提取后用 ICP-OES 测 高纯氩气(纯度大于 99.99%) 。 定【3】 ，但此方法需在测定时匹配基体，其他一些 ICP 实验室用水均为去离子水 测定方法也见报道 【4～8】 ，本法提出先用稀乙酸浸取 1.3 实验步骤 碳酸钙和硫酸钙，然后残渣用 HBO3-HCl 溶液提取 称取 0.3g（精确至0.0001g ）试样，置于 100mL 氟化钙，最后用 ICP-OES 测定提取液中的氟化钙的 烧杯中，加入 8mL （1+9）HAc ，盖上表面皿， 含量，从而建立了一种快速准确测定萤石中氟化钙 在沸水浴上加热 30min，每隔五分钟用玻璃棒搅 含量的方法。 拌一次。取下后用少量水洗涤表面皿，慢速定量 滤纸过滤，然