实验二 浊度的测定.docVIP

实验二 浊度的测定 一、实验目的 1. 学会浊度标准溶液的配制方法； 2. 掌握分光光度法和目视比浊法测定水的浊度的方法。 二、浊度概述 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。 三、水样的采集与保存 样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 四、测定方法 测定水样浊度可用分光光度法、目视比浊法或浊度计法。 （一）分光光度法 1. 方法原理 在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 2. 干扰及消除 水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。 3. 方法的适用范围 本法适用于测定天然水、饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。 4. 仪器 50ml比色管，分光光度计。 5. 试剂 （1）无浊度水：将蒸馏水通过0.2(m滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。 （2）浊度贮备液 ① 硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中，定容至100ml。 ② 六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中，定容至100ml。 ③ 浊度标准溶液：吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度，可保存一个月。 6. 步骤 （1）标准曲线的绘制 吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml，置于50ml比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。在680nm波长下，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。 （2）水样的测定 吸取50.0ml摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至 50.0ml），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。 7. 结果计算 式中：A——稀释后水样的浊度（度）； B——稀释水体积（m1）； C——原水样体积（ml）。 不同浊度范围测试结果的精度要求如下： 浊度范围（度） 精度（度） 浊度范围（度） 精度（度） 1～10 1 10～100 5 100—400 10 400～1000 50 大于1000 100 8. 注意事项 硫酸肼毒性较强，属致癌物质，取用时注意。 （二）目视比浊法 1. 方法原理 将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于lmg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1000ml水中所产生的浊度，称为1度。 2. 仪器 100ml具塞比色管，250ml具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。 3. 试剂 浊度标准液 （1） 称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒中。向第二个量筒内加水至1000ml，充分搅拌后再静置24h。 （2） 虹吸出上层含较细颗粒的800ml悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000ml。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液，其中含硅藻土颗粒直径为400(m左右。 （3） 取上述悬浊液50.0ml置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即，烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。 （4） 吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000ml容量瓶中，加入10ml甲醛溶液加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。 （5） 吸取浊度为250度的标准液100ml置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。 4. 步骤 （1）浊度低于10度的水样 ① 吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml于10.0ml比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0度的标准液。 ② 取100ml摇匀水样置于100ml比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色板上，由上往下垂直观察。 （2）浊度为10