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实验十三、环境空气中NO2的测定 ——盐酸萘乙二胺分光光度法 一、实验目的、要求： 1、理解盐酸萘乙二胺分光光度法测定NO2原理； 2、掌握NO2标准曲线的绘制方法； 3、掌握利用大气采样器现场采集NO2，并利用工作曲线法计算浓度； 4、掌握利用监测结果评价空气质量。 二、实验原理： 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 三、仪器 （一）采样仪器 1、多孔玻板吸收管（10mL） 2、大气采样器，流量范围0～1L/min。 3、乳胶管。 （二）分析仪器、器皿 1、7200分光光度计 2、10mL具塞比色管7支。 3、1.0mL、2.0mL、5.0mL刻度移液管各1支。 4、5.00mL胖肚移液管1支。 5、50.00mL容量瓶1只。 四、试剂 （一）实验室准备部分 1、蒸馏水：不含亚硝酸根的重蒸蒸馏水（所配制吸收液的吸光度不超过0.005）。 2、对氨基苯磺酸。 3、冰醋酸。 4、盐酸萘乙二胺。 5、盐酸。 6、亚硝酸钠（NaNO2预先在干燥器内放置24h以上）AR级。 7、吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖塞振摇使其溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释到刻度。此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱中可保存两个月 。 （二）学生配制部分： 1、亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μg亚硝酸根（NO2），贮于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定3个月。 2、亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取贮备液5.00mL于100mL容量中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μg亚硝酸根（NO2）。 3、采样用吸收液：按4份吸收原液和1份水的比例混合。 五、标准曲线的绘制 取7支10mL具塞比色管，按表配制标准色列。 表13-1 亚硝酸钠标准色列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准液（mL） 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 吸收原液（mL） 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水（mL） 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 亚硝酸根含量（μg） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 各管摇匀后，避开直射阳光，放置15min，用1cm比色皿，以水为参比，波长为540nm测定吸光度。以吸光度对亚硝酸根含量（μg），绘制标准曲线或用最小乘法计算回归方程式。 y=bx+a 式中： y—（A－Ao），标准溶液吸光度（A）与试剂空白液吸光度（Ao）之差； x——亚硝酸根含量（μg） b——回归方程式的斜率：20℃时b=0.190±0.003 a——回归方程式的截距：20℃时|a|≤0.008 六、采样、测定： 1、短时采样：用一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.4L/min流量，避光采样至少45分钟，密封好采样管，带回实验室当日测定。 2、测定：采样后，放置15min，将样品溶液移入1cm比色皿中，用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品液的吸光度。 七、计算 NO2（mg/Nm3） 式中：A—样品溶液吸光度 Ao—试剂空白液吸光度 0.88—NO2（气）→NO2（液）的转换系数 b—回归方程式的斜率 a——回归方程式的截距 Vn——标准状态下的采样体积（L） 根据《环境空气质量标准》（GB3095-1996）规定判断采样点NO2是否超标。 八、注意事项 1、吸收液应避光，不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。 2、亚硝酸钠（固体）应妥善保存。部分氧化成硝酸钠或呈粉未状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。 3、若实验时，斜率达不到要求，应检查亚硝酸钠试剂的质量，标准溶液的配制，重新配制标准溶液；如果截距达不到要求，应检查蒸馏水及试剂质量，重新配制吸收液。 4、当y=A－Ao计算时，零点（0、0）应参加回归计算，即n=7。 九、问题思考： 1、为什么采样吸收液是用4份吸收原液与1份水的比例配制的？ 2、当斜率达不到要求时所测样品值有何影响？ 1