气态进样—电感耦合等离子体发射光谱法测定氢氧化钾中的微量碳酸根论文.pdfVIP

266 2008年巾围机械1二程学会年会暨U‘肃省学术年会文集 气态进样一电感耦合等离子体发射光谱法测定 氢氧化钾中的微量碳酸根 段旭川 天津师范大学化学与生命科学学院天津300387 摘要：使用带有气态二氧化碳发生装置的电感耦合等离f体发射光谱(ICP—AES)法测定氢氧化钾中的碳酸根离子的方法已经 被建立。通过在线连续混合过量的稀盐酸和含碳酸根的氢氧化钾样品溶液，使样品溶液中的碳酸根形成气态二氧化碳在背景 很低的247．86nm处被测定。该方法采用气态进样町获得很高的灵敏度和低的检出限，样品测定加标回收率为98％，RsD为 3．6．4．8％。 关键词：气态进样ICP．AES碳酸根离子氢氧化钾 O 前言 氢氧花钾溶液被应用在多种电池上做电解液，其中最重要的是在镍氢电池、碱性燃料电池、碱性蓄电 池等。它也用做水电解制氧的电解液。用做电解液的氧氧化钾，对杂质含量要求有严格要求，尤其是对其 中的碳酸钾的含量要求更加严格。碳酸钾含量过高，能使电解液的电阻增大，并且低温时容易结晶，堵塞 极板微孔，使电池容最显著下降。此外，碳酸根离子还能与负极板作用，生成碳酸盐附着在负极板表面上， 从而引起导电／fi良，使电池内BH增大，容量下降。特别是碱性燃料电池(AFC)对碳酸根更敏感。因而控制 氢氧花钾原料中的碳酸钾含量具有重要意义。对于其中的碳酸钾含量的测定，目前国内外标准中普遍使用 酸碱滴定法II’2l。由于氢氧化钾中的碳酸根含量比较低，用酸碱滴定法测定结果精密度和准确度都不尽如 意，误差比较大。本研究使用带有气态进样的电感耦合等离子体发射光谱法测定氢氧化钾电解质中的微量 碳酸根，结果准确快速。 1 实验部分 1．1仪器及其工作条件 TaMel ICP-AES systempar锄ete幅 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP．AES)：美国利曼公司生产， 高频发7卜器频牢 40．68MHz 型号：Profile使用H．G双铂网雾化器和Scott雾室，仪器工作条件 见表l。 线嘲功率 ¨kW 冷却气流量 18L·min‘1 1．2试剂 辅助辅助气流量 0．2L·min“ 无机碳标准溶液：1000mgL．1，用经105℃烘干基准碳酸钾配制 雾化器压力 207KPa 观测方式 水平观测 碳酸根标准溶液：1000mgL．1，用经105℃烘干基准碳酸钾配制 稀盐酸溶液：5％(V／v)。用优级纯盐酸配制 C测定波长 247．86nm 实验用水：所有的实验用蒸馏水均在电炉上煮沸10分钟 以便驱赶游离C0，，冷却后使用。 【iluted T—tubc Icl 1．3样品进入方法 ． ．b日 图l给出了样品进入方法示意图。 岬lo ‘I 使用蠕动泵，分别以相同的流速连续抽取稀盐酸溶液和