03-执业药师鉴别素材.ppt

* 药物的鉴别试验：是药品质量检定的重要内容之一。 药物的鉴别试验 Identification test of drugs 鉴别：判定真伪 检查：安全性、有效性、均一性 含量测定：有效成分的定量 药品检验工作的主要内容 Basic regularity of drug inspection Identification test of drug 第一节、鉴别试验的内涵 第二节、鉴别试验的项目 第三节、鉴别试验的方法 第四节、鉴别试验的条件 药物的鉴别试验 目的：根据药物的分子结构特征，采用物理、化学、 或生物学方法，判断(鉴别)药物真伪。 适用性：仅用于证实贮藏在有标签容器中 的药物是否为其所标示的药物， 并非对未知物化学结构的确证鉴定。 要求：方法专属， 每个品种一般2～3项不同类型的鉴别试验。 第一节、鉴别试验的内涵 Principles of Identification Test 一、性状 和 物理常数 二、鉴别项下规定的试验 一般鉴别：区分药物的类别 专属鉴别：区分个别的药物单体 (同类或相同母核) 第二节、鉴别试验的项目 Items in Identification Test 原料药鉴别 制剂鉴别 一、性状 和 物理常数 性状(呈现状态)：反映了药物特有的物理性质。 外 观 溶解度 物理常数 Characters/Description Physical Constants 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等。 如ChP对维生素B1的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 对于链霉素片的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。 溶解度：不同溶剂中的溶解特性； 一定程度上反映了药品的纯度。 物理常数：内在物理特征； 既可鉴别，也可反映纯净的程度。 性状 和 物理常数 熔 点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 物理常数（Physical Constants） 玻璃毛细管测定法： “初熔”：开始局部液化，出现明显液滴时的温度。 “全熔”：全部液化时的温度。 熔点 及其 测定法 性状 和 物理常数 第一法：测定易粉碎的固体药品(一端熔封 ) 毛细管放入：传温液加热至较规定熔点低限约低10℃时 升温速率：1.0~1.5℃/min；熔融分解 2.5~3.0℃/min； 重复测定3次，取平均。 第二法：测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等) (两端开口，吸入熔融样品，冷冻凝固测定) 升温速率：?0.5℃/min ， 供试品在毛细管中开始上升时的温度。 第三法：测定凡士林或其他类似物质 熔点 及其 测定法 性状 和 物理常数 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用 表示。 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 摩尔(?)与百分吸收系数( )。 中国药典用： 应用：鉴别药物 检查纯度 含量测定(制剂) 性状 和 物理常数 e.g. VitC 熔点190～192℃， +20.5?～21.5?, 葡萄糖注射液的含量测定 依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 无机药物：其 阴、阳离子的特殊反应; 有机药物：共有母核、官能团特征反应。 特点：确定(区分)类别，不能够确定个别品种。 常见一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、 芳香第一胺类、有机氟化物类、有机酸盐、 无机金属盐类、无机酸盐、etc General identification test 二、一般鉴别试验 有机氟化物 鉴别方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。 茜素氟蓝 蓝紫色配合物 水杨酸盐 鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 依据：特定药物分子中的 特殊性质、特征基团或官能团的 专属反应 或 测定