纳米钨镍铁复合氧化物粉的新法制备.pdf

维普资讯 第 3O卷第 2期 武 汉 工 程 大 学 学 报 Vo1．3O NO．2 2008年 O3月 J． Wuhan Inst． Tech． M ar． 2008 文章编 号 ：1004—4736(2008)02—0047—04 纳米钨镍铁复合氧化物粉的新法制备 彭掌珠，孙 雯，余世鑫 (武汉工程大学化工与制药学院，湖北 武汉 430074) 摘 要 ：研究制备 了分散均匀的纳米 W-Ni—Fe复合盐．以化学共沉淀法制备的盐在 6OO~C下氧化 ，可得 w—Ni— Fe复合氧化物 ，检测分析显示 w—Ni—Fe复合氧化物粉 的晶粒直径 XRD-d为 36nm，W—Ni—Fe复合氧化物粉 的颗粒粒径 BET-d为 98nm；从 SEM 图分析看 出该复合氧化物粉颗粒 团聚性低 ，压坯 EDXS的表面 电子 图 像和元素面分布 图显示该复合氧化物粉 中w 、Ni、Fe元素分布状态是高度均匀分布． 关键词 ：钨镍铁复合氧化物 ；高均质 ；纳米粉末 ；化学共沉淀 中图分类号 ：TF652 文献标识码 ：A 0 引 言 L2 示 钨基高 比重合金 由于 比重高、强度高和好 的 水溶性钨盐、镍盐 、铁盐经化学反应实现共沉 韧性被用于制作动能穿 甲部件 、防辐射装 甲、配 淀一制备 w—Ni—Fe复合盐一经煅烧氧化一制备 重 、强 电流 电子元件 、手机振子材料等 ；其金相结 w—Ni-Fe复合氧化物． 构一般讲 由两相组成 ：例如 W—Ni—Fe合金是 由近 按一定质量分数 比例取上述 w、Ni、Fe三种 乎纯的体心立方结构的钨颗粒和包覆钨颗粒 的主 原料盐配制溶液及表面活性剂等辅助药剂放人烧 要为相对延展性高的面心立方结构的Ni、Fe组成 瓶 中恒温搅拌加热 ，反应完成后 ，过滤洗涤烘干 ， 的连续相基质两相组成．W—Ni-Fe合金常见用钨 、 制得黄绿色 的复合盐；经 6OO~C氧化后得到红黄色 镍和铁 的单质金属粉末经球磨先制得金属复合 的复合氧化物． 粉_1]，也有用钨粉 、羰基铁 、羰基镍经高能球磨或 1．3 检测分析 流态化制备 W—Ni—Fe金属复合粉_3“]，也有用水溶 采用扫描电镜 (PhilipsXL30SEM)对复合盐、 性钨盐 、镍盐 、铁盐混合经雾化干燥球磨锻烧还原 复合氧化物进行粉末形貌分析，低温 吸 附法在 得到_5]，也有用溶胶一凝胶法 ，经有机前驱物 的化学 BET氮气吸附装置上测定粉末 的 比表面积 ，对复 合成路线制备纳米金属铜 、镍钨盐粉 ]，也有用流 合盐、复合氧化物进行粒度分析 ，以能量色散 x射 化床化学气相沉积或借助化学镀等方法直接制备 线能谱仪 (EDxs)进行元素分析和元素面分布分 包覆性颗粒粉末_7 以达到微结构均匀、形成颗粒 析 ，以 X—ray 衍 射 仪 (Bruker D8 Advance 状的复合物．本方法是利用化学反应共沉淀制备 Diffractometer)对粉末物相构成进行分析并依据 W—Ni—Fe复合盐再经氧化得到纳米 的W—Ni—Fe复 相关公式算 出复合氧化物 的晶粒粒径 (一次颗粒) 合氧化物粉，若再经氢还原即可制备出钨镍铁复 和采用透射 电子显微镜 (HRTEM JEOL3010)对 合粉． 粉末的晶粒 、颗粒尺寸、物相形貌进一步分析． 1 实验部分 、 2 结果与讨论 1．1 仪器与