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预处理条件对ni-y-p非晶态合金液相 - 催化学报
研究报道
预处理条件对Ni-Y-P非晶态合金液相
加氢性能的影响
宗保宁* 闵恩泽 朱永山
(石油化工科学研究院基础部,北京 100083) (东北工学院材料系,沈阳 110006)
非晶态合金是近年来各国大力研究的新型催化材料 1。我们也研究了Ni-P非晶态
合金的加氢活性 2。但Ni-P非晶态合金作为实用催化材料尚需进一步提高比表面积和
热稳定性。Yamashita等 3)研究了Ni78La3P19非晶态合金,发现La的加入可以提高
Ni-P非晶态合金的热稳定性和一氧化碳加氢活性。本文研究了Y的加入对Ni-P非晶态
合金热稳定性的影响;选择苯乙烯液相加氢成乙基苯作为探针反应,考察了经不同温度
氧化和300℃还原后,Ni-Y-P非晶态合金加氢活性的变化;利用XPS和AES研究了预
处理过程中,其表面原子状态的变化。
催化剂制备:制备粉状Ni82.0Y0.25P17.7非晶态的方法同文献 4。将Ni-Y-P
非晶态合金粉在不同温度下氧化 O(2:80m1/min)1小时,然后在 300℃下氢气还原
2小时,得到Ni-Y-P催化剂。
差热分析:用杜邦公司9900计算机/分析系统,升温速率10 /min。
X射线衍射分析:用日本理学D/Max- A蚗型X射线衍射仪 C(u靶,Ni滤波,功率:
40 30VA ,在2为20~?60之间扫描。
苯乙烯液相选择性加氢:评价Ni-Y-P非晶态合金苯乙烯液相选择性加氢活性的方
法同文献 (4)。按下式计算得到比活性裕 g/g:比活性=
= 50 30% 比重 转化率
2.5(g)
光电子能谱测定:采用PHI-510化学分析光电子能谱仪。谱仪真空度为10-8Pa,
所用的X射线源是AlK ,分析器通过能量为35.75eV。俄歇光电子能谱采用PHI-610扫
描俄歇微探针。灵敏度 225K(CPS),信噪比大于 70:1,经V2O5标定,刻蚀速度为
30nm/min。
实验结果和讨论如下:
1.Ni-Y-P非晶态合金的热稳定性:从图1看到:Ni-P非晶态合金在加热过程
中,只在356 显示出一个DSC放热峰;而含少量稀土元素Y的Ni-Y-P非晶态合金,则
1990年12月4日收到。
*通讯联系人。
先经历两次小的放热峰 峰(温为 438 ,
476 )后,才出现最大 的放热峰 峰(温是
513 。前两个小放热峰的峰面积仅为最大
的放热峰面积的1/10左右,可以认为,在480℃以下,其体相仅产生少量微晶,而且Ni-
Y-P非晶态结构并未完全破坏。Ni-Y-P非晶态合金的晶化温度为507 ,比Ni-P非晶态
合金晶化温度 3(60 )高147 。图2是不同温度热处理后,Ni-P和Ni-Y-P的XRD 图
谱。在室温下,Ni-P和Ni-Y-P的XRD谱图仅在2为42~?48之间存在一个弥散峰,
证明它们具有非晶态结构。加热到400℃后,Ni-P 非晶态合金的XRD图谱出现明显的
锐峰,表明这时Ni-P非晶态合金已晶化。而Ni-Y-P加热到410℃后,其XRD图谱未出
现明显的锐峰,表明其体相仍保持良好的非晶态结构。将Ni-Y-P加热到510℃以上,其
XRD图谱出现分立的锐峰,表明这时Ni-Y-P非晶态合金已晶化。对照X射线衍射标
准卡片,可知Ni-P,Ni-Y-P晶化后产生的晶相主要有Ni2;44.55;52.15等)和
Ni3P(2:36.4841.8742.93等)。DSC和XRD结果都证明,加入少量Y,可以提
高Ni-P非晶态合金的热稳定性。
2.氧化处理温度对Ni-Y-P非晶态合金加氢活性的影响:分别在130,240和300
氧化1小时,尔后在300 氢气还原2小时,Ni-Y-P的苯乙烯加氢比活性如表1所示。可见在
相同反应条件下,随氧化处理温度的升高,经300 氢气还原后,Ni-Y-P加氢活性先
增加后降低。未经氧化还原处理,其加氢活性最低。表 1数据表明,氧化温度过高或过
表1 氧化温度对Ni-Y-P加氢活性的影响
低,加氢活性增加的幅度均较小,最佳的氧化温度是240 。分别在400℃和550 氢气
中将Ni-P和Ni-Y-P非晶态合金晶化,尔后在240氧化1小时,300℃还原2小时,比较
Ni-P和Ni-
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