全二维气相色谱-质谱法鉴别动物油 - 岛津.pdf

全二维气相色谱-质谱法鉴别动物油 1,2 1 1 1 3 1 时秋娜 ，刘占芳 ，朱军 ，张冠男 ，田菲菲 ，王萍 （1．公安部物证鉴定中心，北京，100038；2. 河南警察学院刑事科学技术系，河南郑州，450002； 3. 岛津企业管理（中国）有限公司，北京，100020 ） 摘要：以四甲基氢氧化铵(TMAH) 的甲醇液（体积比1:50）对动物油样品进行甲酯化衍生，利用全 二维气相色谱-质谱法对不同地区的猪油、牛油、羊油、鸡油、鸭油的脂肪酸成分进行检验，结果表 明，不同地区同一种类动物油的脂肪酸成分基本一致，而不同种类动物油的脂肪酸成分差异明显， 根据脂肪酸组成可对不同种类的动物油进行分类，从而实现了动物油的初步鉴别。 关键词：动物油；脂肪酸；全二维气相色谱-质谱联用法；鉴别 猪油、牛油、羊油等动物油是常见的食材，和人们的日常生活紧密相关，因此，在某些凶杀、 纵火等刑事案件中，也经常能够在案发现场或犯罪嫌疑人的衣物和作案工具上提取到相关的油脂物 证。对这些油脂物证进行检验分析，能够为案件侦查提供线索，帮助侦查人员判断案件性质、推断 犯罪嫌疑人的职业、民族、饮食习惯等人身特点，进而可以明确侦查方向，缩小侦查范围，具有十 分重要的意义。 动物油的主要成分为各种高级脂肪酸甘油酯（甘油三酯），常温下多呈固态，不溶于水，易溶于 乙醚、氯仿等有机溶剂。动物油中的脂肪酸组成与油脂种类紧密相关，根据脂肪酸组成可鉴别不同 种类的动物油。目前，有关动物油的检验报道，很多是为了探讨其营养价值或与植物油进行区别， 常用的仪器分析方法有气相色谱-质谱法[1] [2] [3] 、拉曼光谱法 、红外光谱法 等，利用全二维气相色谱 -质谱法检验并鉴别动物油的文献未见报道。本实验利用全二维气相色谱-质谱法检验了动物油中的脂 肪酸成分，分别比较了不同地区同种动物油的脂肪酸组成，提取了其特征组分，并进一步比较了不 同动物油的脂肪酸组成，根据脂肪酸成分的不同实现了动物油的初步分类。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂 QP2010 Ultra GC×GC-MS （日本，岛津公司），冷喷调制器ZX1 （美国Zoex 公司），GC Image2.4 数据处理系统。 四甲基氢氧化铵(TMAH) ；甲醇、乙醚均为分析纯。 1.2 实验样品 山东、江苏、黑龙江、湖北、河南、北京等不同地区的猪油、牛油、羊油、鸡油、鸭油样品， 共20 份。 1.3 实验方法 1.3.1 GC×GC-MS 条件 一维色谱柱：DB-5MS （30ｍ×0.25ｍｍ×0.25µm）（Agilent ，美国）；二维色谱柱：BP20 （2.5 ｍ×0.1 ｍｍ×0.1µm）（SGE，美国）。进样口温度280 ℃；进样量为1µl，分流比30:1，程序升温：40 ℃保持 2min ，以30℃／min 升温至190℃后，再以2 ℃／min 升温至280 ℃并保持15min；离子源温度：200 ℃； 16 电离能量：70eV ；检测器电压：1.1kV；接口温度：280 ℃；质量扫描范围：m/z71~385 ；冷气流量3L/min， 热气温度370℃；调制周期5s；热喷时间350ms 。 1.3.2 油脂样品的甲酯化 先将25% 的四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液和无水甲醇按照 1:50 （v/v ）配成甲酯化试剂，然后准 确量取20µl 油脂样品溶于2ml 乙醚溶液，摇匀，最后分别量取制好的油脂样品乙醚液和甲酯化试剂 各400µl 于样品瓶中，振摇，形成铵盐后进样分析。 2 结果与讨论 2.1 不同地区同种动物油中脂肪酸成分的提取 2.1.1 猪油中脂肪酸成分的提取 根据 1.3 的实验方法，对北京、河南开封、黑龙江宾西、江苏徐州、山东济南等地提取的猪油 进行检验，其成分见表 1。 表1 不同地区猪油中检出的脂肪酸成分 一维保留 二维保留 不同地区的猪油