电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定不锈钢材料中钴、铜、钒.pdfVIP

第 24卷，第 6期 Ye, 谱 实 验 室 Vo1．2 4，No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November，200 7 电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定 不锈钢材料中钴、铜、钒 李洁① 侯列奇 (中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室 成都市 291信箱l06分箱 610005) 摘 要 应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)对测定不锈钢材料中钴、铜、钒三种元素 进行了试验研究。取样量为2．0mg／mL时。测定范围在125--2000~g／g之间。相对标准偏差(RSD． 一6)在 1．8％一6．7 之间。 关键词 不锈钢。电感耦合等离子体-原子发射光谱法。微量元素。 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004-8138(2007)06-1022-04 1 前言 不锈钢材料在核反应堆工程中已得到越来越广泛的应用。随着核反应堆工程技术的不断发展， 对不锈钢材料提出新的要求，材料中各种元素的含量直接影响它的性能。不锈钢的分析一般采用化 学分析法。钒的测定以钽试剂-氯仿萃取光度法及硫酸铵容量法为多，但由于钒是高温难熔元素，已 有文献均未能有效地解决或系统地解释所遇到的信号拖尾、检出限较低及较强的记忆等问题[1]。有 的作者应用原子吸收光谱法n 和电感耦合等离子体．原子发射光谱法(ICP．AES)t。 测定不锈钢中 微量元素，本法应用ICP—AES对不锈钢材料中铜、钴和钒的测定进行试验研究。对分析线，载气流 量，积分时间等进行了优选，确定了较佳分析条件，采用基体匹配克服基体效应。考察了方法的精密 度、稳定性和准确性，本法满足了工程技术对研制该类材料分析的要求。已应用于该类材料研制的 样品分析。 2 试验部分 2．1 仪器与工作条件 仪器：3580／3(美国ARI 公司)，ICP／DC单道 表 1 分析线及背景校正位置 +多道真空型光量计；光谱范围：170--800nm；正 向功率 650W；反射功率15W；震荡频率： 27．12MHz；载气流量：0．6I ／min；冷却气流量： 7．0I ／min；等离子气流量：0．6I ／min；积分时间： 8s；观测高度：15mm；矩管：微型石英型矩管；分析线及背景校正位置见表1。 ① 联系人．电话：(028E—mail：lijie98@21cn．com 作者简介：李洁(1973一)。女。沈阳市人．从事光谱分析工作。 收稿日期，2007—05一l6；接受日期：2007—08—02 第6期 李洁等：电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定不锈钢材料中钴、铜、钒 2．2 主要试剂与标准溶液的配制 2．2．1 试剂 硝酸：优级纯硝酸再经二次蒸馏；盐酸：优级纯经热扩散纯化；水：去离子水再二次蒸馏。 铁、铬、镍的贮备液：均使用光谱纯试剂，用硝酸和盐酸溶解，配制成质量浓度铁为50mg／mI ， 硝酸质量浓度为1．0mol／I 的溶液。 待测元素的主标准溶液：钴、铜、钒的主标准溶液均 表2 标准溶液编号及标准值 使用国家标准物质研究中心及国家钢铁材料测试中心配 元素 标准溶液编号 标准值(,ug／mL) 制的标准溶液配制成混合主标准溶液，标准溶液编号及 标准值见表2。使用时再配制成铁、铬、镍浓度分别为 1．2mg／mI…0 4mg／mI 、0．24mg／mI ，待测元素系列溶液 浓度如表3，硝酸浓度约为1．0mol／I 的标准系列工作溶液。 表 3 标准系列溶液浓度 2．3 试验方法 铁、铬、镍的贮备液和钴、铜、钒的标准溶液配制成模拟试液进行试验。 3 结果与讨论 3．1 分析线的选择 选择合适的分析谱线及背景校正位置是光谱分析非常重要的内容。不锈钢的主要成分是铁、铬 和镍，为此使用铜、钴、钒的浓度均为4gg／mI 和铁、铬和镍的浓度分别为1．2mg／mI