测定纺织品中的游离态致癌芳香胺-色谱.PDFVIP

２０１５年４月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．４ Ａｐｒｉｌ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ３７７～３８２ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．１２０１０ 超高效液相色谱⁃线性离子阱／ 静电场轨道阱高分辨质谱法 测定纺织品中的游离态致癌芳香胺 １∗ ２ １ １ １ ２ 叶曦雯 ，　 彭　 燕 ，　 牛增元 ，　 高永刚 ，　 罗　 忻 ，　 邹　 立 （１． 山东出入境检验检疫局，山东 青岛２６６００２；２． 中国海洋大学环境科学与工程学院，山东 青岛２６６１００） 摘要：建立了超高效液相色谱⁃线性离子阱／ 静电场轨道阱高分辨质谱（ＵＰＬＣ⁃ＬＴＱ／ Ｏｒｂｉｔｒａｐ ＭＳ）同时测定纺织品 × 中２４种游离态致癌芳香胺的方法。 样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ＺＯＲＢＡＸ ＳＢ⁃Ｃ 色谱柱（１５０ ｍｍ ２１ １８ ＋ ｍｍ，５ μｍ）分离，以０１％ 甲酸水溶液和甲醇为流动相，电喷雾正离子（ＥＳＩ ）模式电离，以准分子离子峰的精确质 ２ 量数和保留时间定性，以提取的色谱图峰面积定量。 在０５～５００ μｇ／ Ｌ范围内，２４种芳香胺的线性相关系数（Ｒ ） 大于０９９，样品加标回收率为８７８％～１０５６％，相对标准偏差为１６％～３４％。 方法检出限为０５～１ μｇ／ ｋｇ。 应用 本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品１４个，在５个样品中检出游离态芳香胺４，４′⁃二氨基二苯甲烷，含量 范围为０２１～２５６ ｍｇ／ ｋｇ。 关键词：超高效液相色谱；线性离子阱／ 静电场轨道阱高分辨质谱；游离态致癌芳香胺；纺织品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０４⁃０３７７⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｒｅｅ ｃａｒｃｉｎｏｇｅｎｉｃ ａｒｏｍａｔｉｃ ａｍｉｎｅｓ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅｓ ｂｙ ｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｌｉｎｅａｒ ｉｏｎ ｔｒａｐ／ ｏｒｂｉｔｒａｐ ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １∗ ２ １ １ １ ２ ＹＥ Ｘｉｗｅｎ ，ＰＥＮＧＹａｎ ，ＮＩＵ Ｚｅｎｇｙｕａｎ ，ＧＡＯＹｏｎｇｇａｎｇ ，ＬＵＯ Ｘｉｎ ，ＺＯＵ Ｌｉ （１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｅｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃ