原子荧光光谱法测定蒜粉中总砷含量的不确定度作业指导书概要1.docVIP

氢化物原子荧光光谱法测定蒜粉中总砷含量的不确定度评定 1.概述及适用范围 本作业指导书对氢化物原子荧光光谱法测定蒜粉中总砷含量测量结果的不确定度进行了评定。通过对影响样品总砷含量测量结果的不确定度分量的分析和量化，求出其标准不确定度和扩展不确定度，给出各分量对总测量不确定度的相对贡献，并对测量结果进行了表述。 适用于氢化物原子荧光光谱法测定食品中总砷含量。 2. 实验部分 2.1检验依据 GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定 第一法：氢化物原子荧光光度法 2.2 使用仪器设备及标准物质 2.2.1 仪器设备 分析天平 (设备编号：0848JSS212，感量1mg)：生产厂家：托利多；型号：PL403； 海光AFS-9800原子荧光光度计（设备编号：1248JSS085）； 2.2.2 标准物质 砷标准溶液（GSB 04-1714-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心）：浓度为1000 μg/mL，相对扩展不确定度为0.7%，k=2 蒜粉（GBW 10022，中国计量科学院）：证书标称总砷含量为：（0.31±0.04）mg/kg 2.3 测定步骤 2.3.1 称取样品：称取约1.00克均匀的粉末样品，置于250 mL高脚烧杯中。 2.3.2 样品前处理：加20 mL（4+1）【硝酸+高氯酸】混合酸加盖浸泡过夜，于可调式电热板上消解，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷。 2.3.3用滴管将样品消化液洗入或过滤入2mL容量瓶中，，多次洗涤三脚烧瓶洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混匀备；同时作试剂空白。L的有证标准溶液，逐级稀释为1 μg/mL的标准使用液。分别移取0.00 mL、0.50 mL 、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL标准使用液于100 mL容量瓶中，加入10.0 mL硫脲-抗坏血酸溶液(100g/L)，（mg/kg） （式1） 式1中：As—样品中含量(mg/kg)； V —试样消化液体积(mL)； —样品液中浓度(μg/L)； 0—空白溶液中浓度(μg/L)； —样品质量(g)； 1/1000—样品浓度由μg到mg的换算系数；—平均回收率。 4. 不确定度来源分析 4.1 样品称量引入不确定度，主要由天平称量引入。 4.2 样品消化液定容过程，主要是由25 mL容量瓶 ==2mg 则相对不确定度为：U (m)= ==0.0019 5.2 消化液体积（V） 试样消化液定容至25 mL容量瓶。其不确定度主要是由容量瓶和移液管的允差，以及温度效应所引入。 5.2.1 容量瓶允差 25 mL容量瓶在20℃时容量允差为±0.03 mL，假设为矩形分布，其标准不确定度为： uj(V)=0.03/=0.017 mL 8.2.2 温度效应 实验室工作温度在20±4℃之间变动。产生的不确定按均匀分布处理，其标准不确定度为： ut (V)=25×2.1×10-4×4/=0.012 mL 样品的消化液体积（V）的标准不确定度按下式合成： u (V)== =0.021 mL 则样品消化液体积的相对不确定度为：U (V)= ==0.00084 5.3 样品消化液浓度和试剂空白消化液浓度 样品消化液中总砷的实际浓度Cs-C0由原子荧光光度计测定，计算公式如下： Cs-C0= μg/L 式中：Cs—样品消化液测定浓度，μg/L； C0—试剂空白消化液测定浓度，μg/L； A—样品消化液中As元素的荧光强度； A0—试剂空白消化液中As元素的荧光强度； B—校准曲线的斜率。 5.3.1曲线拟合 利用校准曲线计算样品中总砷的含量。逐级稀释为1 μg/mL的标准使用液。测定时配制为标准系列：5，10，20，40，60 μg/L。使用线性拟合曲线。标准系列每个点分别被测量3次，结果见下表1： 表1 校准曲线测定结果 序号 标准溶液浓度μg/L 荧光强度 1 0 0 0 0 2 5 448.200 446.300 447.500 3 10 910.800 908.800 909.300 4 20 1777.500 1773.700 1775.200 5 40 3527.500 3523.200 3526.100 6 60 5133.700 5130.300 5132.400 A=BC+B0= 85.795C+35.907 r2=0.9998 用0 μg/L的标准溶液作为空白校准荧光强度，得线性拟合曲线方程： A=BC+B0= 85.795X+35.907 式中，B0—校准曲线截距。 5.3.2样品消化液测量浓度（Cs） 5.3.2.1 线性假设的偏离