复方川脊片质量标准研究 .docVIP

　　复方川脊片质量标准研究 【摘要】 　　目的建立复方川脊片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对处方中的狗脊、续断、伸筋草等3种药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定复方川脊片中芍药苷的含量。结果在TLC色谱中均能检出狗脊、续断、伸筋草，复方川脊片中芍药苷与其它组分良好分离，芍药苷浓度线性范围在0.204 8～1.024 μg，r=0.999 3，样品加样回收率为99.05%，RSD=1.13%（n=6）。结论所建立的方法简便可性，重复性好，可作为复方川脊片的质量控制方法。 【关键词】 复方川脊片 芍药苷 薄层色谱 高效液相色谱法 　　Abstract：ObjectiveTo establish a standard for the quality control of FufangChuanji Tablets.MethodsRhizome Cibotii, Radix Dipsaci and Herba Lycopodti ined by HPLC. ResultsThere ethod is simple ,feasible and reproducible and can be used for quality control of FufangChuanji Tablets. 　　Key ination； HPLC 　　复方川脊片是华中科技大学协和医院经多年研制的纯中药复方制剂，由白芍、续断、金毛狗脊、伸筋草等多味中药加工制成，具有舒筋通络、活血化瘀的功效，用于治疗颈椎病综合征，疗效显著。现收载于《湖北省医院制剂规范》2000版，原标准中无质量控制标准。为了更好地控制该制剂的质量，在已有文献的基础上〔1，2〕建立了薄层色谱法（TLC）对制剂中的续断、狗脊、伸筋草等进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法〔3，4〕测定处方中白芍的活性成分芍药苷的含量，对控制复方川脊片质量有重要意义。 　　1 仪器与试药 　　岛津LC-10ATVP高效移相色谱仪， SPD-10AVP检测器，KQ-250B型超声波发生器。薄层层析硅胶板G型 (青岛海洋化工厂)。芍药苷、原儿茶醛、原儿茶酸、川续断皂苷VI对照品（中国药品生物制品鉴定所），伸筋草对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供)，复方川脊片及阴性样品（华中科技大学协和医院制剂室提供，批号050720，050923，051122），异丙醇、甲醇、醋酸为色谱纯，水为重蒸馏水，其余均为分析纯。实验所用中药饮片均购自武汉国药集团中药饮片厂。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层色谱鉴别 　　2.1.1 续断称取本品10 g,加甲醇30 ml,超声处理30 min，滤过,滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品试液。另取缺续断之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取川续断皂苷VI对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品试液。照薄层色谱法〔1〕实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水 (4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图1。 　　2.1.2 狗脊取本品10 g,加甲醇40 ml，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺狗脊之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品，加甲醇制成每毫升各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法〔1〕实验，吸取供试品溶液和阴性对照液各6 μl， 对照品溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲苯-甲酸（5∶6∶3∶1）为展开剂,展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图2。 　　2.1.3 伸筋草取本品粉末5 g,加乙醚30 ml，浸泡3 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺伸筋草之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取伸筋草对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法〔1〕实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图3。 　　2.2 含量测定 　　2.2.1 色谱条件色谱柱为Symmetry C18(5 μm,3.9 mm×150 mm);流