红外附件原理和应用20140430研究.ppt

热效应 FT-Raman和传统拉曼相比， FT-Raman更容易产生热效应，这是因为FT-Raman使用的激发激光光源是近红外光源，而传统拉曼使用的是可见光光源 荧光效应 FT-Raman和传统拉曼相比， FT-Raman能有效地抑制荧光效应，这是因为传统拉曼使用的激发激光光源的能量更接近于电子能级 高压红外附件 High Pressure Diamond Anvil Cell 低压金刚石池 IIA型金刚石 0.6mm工作面积 20kbar（约2万大气压） 在红外显微镜上使用 IIA型金刚石的红外光谱光谱 （1）使用 IIA 型金刚石砧高压池，可测中红外光谱 （2）高压金刚石砧压力一般可达100kbar，约10万大气压；低压金刚石池压力可达20kbar （3）样品放在0.23 mm厚不锈钢垫片，0.35 mm直径的小孔中 （4）可测液体，测固体样品时一般用液体传递压强，如 H2O或D2O （5）以α-石英粉作为压强的内标，测 800 cm-1谱带的位移 P = aΔν2 + b Δν + c a = 0.0158 , b = 1.168, c = -0.166, p的单位为kbar （6）高压金刚石砧要使用KBr透镜聚焦红外光束;低压金刚石池可在红外显微镜上使用。 压强对光谱的影响 ? 谱带位移 ? 谱带分裂 ? 谱带形状改变 ? 谱带强度改变 ? 出现新谱带 ? 研究高压下物质的相变 DEPO分散在D2O中不同压力的高压红外光谱 DEPO分散在D2O中不同压力的高压红外光谱 光声光谱附件 Photoacoustic Cell （1）样品装在充有氦气的密闭样品池中，以石墨纤维为背景 （2）把光信号转变成声信号，用微麦克风接收信号，通过样品室中的插口把信号送入计算机 （3）无损检测。适用于不透光，高度吸收，填充碳的固体样品测试 （4）利用步进扫描技术，可以测定不同深度样品的组分或浓度有梯度变化的样品，如多层高分子薄膜，胆结石 咖啡茵的溴化钾压片光谱 咖啡茵的光声光谱 变温光谱附件 Heated Demountable Cell 测温范围：室温 - 400℃ 测温范围：液氮 - 250℃ （1）变温池为可拆的加热池，由加热板（环），热电偶和温度控制器等组成 （2）用于液体，KBr压片，糊状物，薄膜样品的测定 （1）样品穿梭器安装在样品室内，穿梭器上有两个或三个样品架。由计算机控制前后穿梭 （2）测样品和背景时不需要打开样品室盖子，能有效地消除水汽的干扰 （3）适合于蛋白质二级结构的测定，远红外光谱的测定 （4）适合于测定信号非常弱的样品，如硅片或KBr片上的单分子层 白蛋白+CeCl3在D2O中的光谱 L-谷氨酸的远红外光谱 空白硅片的光谱 有分子膜硅片的光谱 差减后的光谱 镜面反射（掠角反射）附件 Specular Reflectance（Grazing Angle) 镜面反射附件 镜面反射适合于测定不透光的样品，要求样品表面光滑平整。红外光束经平面镜反射，以一定的入射角照射样品，反射光束经平面镜反射后到达检测器。 有固定角反射附件，如11°、30 °，45°、75 ° 、80 °、85 °。也有可变角反射附件。 30°镜面反射附件 可变角反射附件 可变角反射附件光路图 掠角反射附件 Grazing Angle Reflectance 入射角在75°以上的反射附件叫做掠角反射附件。掠角反射附件适合于分析金属表面（如镀金表面）非常薄的镀层或吸附的物质，分析膜的厚度可以达到埃数量级，如单分子膜，LB膜。 入射角80°掠角反射附件光路图 当光束照射到金表面上的薄膜时，光束穿过薄膜到达金表面后反射出来，再次穿过样品，到达检测器。 光程长L与样品厚度D和入射角α的关系： 2D L ＝ ———— cosα 若入射角为85°，L＝23D，大大提高了测量的灵敏度。 S偏振光 P偏振光 当入射角为88°时，P偏振光的电场强度达到最大 如果单分子膜分子链轴垂直于镀金表面，与镀金表面垂直的化学键的振动会得到大大地增强，吸光度会明显增加。而那些平行于镀金表面的化学键的振动会大大地减弱，吸光度明显减少。如果在掠角反射附件前面再加一个偏振器，或者掠角反射附件本身带有偏振器，以上效应更加明显。 掠角反射附件 75°固定角 ZnSe标准窗片 内置Si偏振器，提供P偏振光 金属和半导体基质上的薄膜 超薄涂层 单分子膜 掠角反射附件 80° 固定角 内置P偏振光偏振器 10埃－0