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ICP-OESICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究.pdf
Vol. 32.Nι6.pp1662-1665
光谱学与光谱分析
第32卷，第6 期
201 2 年 6 月 Spectroscopy and Spectral Analysis June. 2012
ICP-OES/ICP-MS 测定煤中多种元素的微波消解方法研究
王璋1·2 ，宋蔷1 ，姚强1 ，陈昌和1 ，俞非漉2
1.清华大学热科学与动力工程教育部重点实验室，北京 100084
2. 中冶建筑研究总院有限公司，北京 100088
摘要对比了不同温度以及HN鸟. HNOa /Hz Oa. HNOa /HF和 HNQ;/HF+H，匹马等四种用酸对煤样
微波消解效果和元素检测的影响.以 SARM20 作为煤标准物质.建立了一套两步微波消解及多元素检测方
法。即用 9 mL的 HN1与 l mL的 HF分解0.1 g 煤样，再加入 10 mL 4%(川的比匹马中和过量 HF及氟
化物沉淀。使用 ICP-OES 检测 Al. Ca. Fe. Mg. K. Na. S. ~益. Sr 和 Ti 等+种矿物元素，元素回收率在
87.5%-98.8% ;使用 ICP-MS 检测Li. Be. Sc. V. Cr. Mn.岛. Ni. Cu. Zn. G毡缸，旬. Zr. 旬. C5. B毡，
Ce. Eu 和 Pb 等 20 种重金属元素，元素回收率在85%-112.5%. 各元素检测的 RSD均小于 3%.
关键词煤;微波消解F 酸; ICP唱ES; ICP-MS; 多元素分析
中图分类号: 0657.3; 0657.6 文献标识码:A 囚犯 10. 3964/j. 四11. 10胁。593(2012)06-1662-04
1 实验部分
引言
1.1 仪榻与试剂
煤是我国最为重要的一次能源.煤中所含矿物元素直接
实验使用的配高盐雾化器 IRIS 改进型电感铜合等离子
影响其燃烧特性和炉内结渣特性[1]; 而重金属元素经过燃
体光谱仪和 xSeri田 11 型电感祸合等离子体质谱仪均来自美
烧，迁移并富集到细小飞灰颗粒物上，最终随烟气排放，成
国热电公司.仪器的工作参数见表 1 ，
为我国大气重金属污染的主要来源之_[2] ，同时，在煤化工
和煤气化等领域，煤中杂质元素也直接影响着产品品质和污
TabIe 1 Instrmnental 阴阳酣阳冒徊Id句阳，伽嘻
染排放水平[3]. 所以，有必要及时而准确的测Æ:媒中各种矿
ωndit阳菌伽ICP咱囚and ICP-MS
物元素和重金属元素的含量.
ICP-OES ICP-MS
煤的结构较为复杂，包含大量无机矿物和有机物.元素
功率/kW 1 臼0 功率/kW 1ω。
分析前的预处理通常采用直接湿酸消解或灰化后再用酸消解
载气流量/(L min-J ) 1
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