X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素.pdfVIP

冶金分析，20H， 34(曰， 30-34 Metallllrgical Analysis ,20 14 ,34(曰， 30-34 DOI , 10 . 13228/j . issn. 1000 -7571. 20 14. 05 . 006 X 射线荧光光谱法测定铭、饥、铁 共存的铁合金中 12 种元素 张环月，季守华，李春艳 (大连理工大学材料中心实验室，辽宁大连 116023) 摘 要: 采用 X 射线荧光光谱分析钦合金时，由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效 应，使元素含量与谱线强度之间相关性差，影响测定给来的准确度和精密度，尤其是络、机、 钦 3 元素共存的钦合会是X 射线荧光光诱检测遇到的难题。 试验通过利用多套钦合会标准样JL 制作校准曲线，选择适合谱线和测试条件，校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钦 合会中共存元素的千扰，其中谱线重叠干扰通过测量计算钦元素 Kß 线对机元素 Kα 线的重叠 系数，在凡元素 Kß 线对络元素 Kα 线的重叠系数来解决。 方法已用于钦合会样品中细、锡、铃、 机、铭、铭、铁、侈、鸽、练、铜、硅共 12 个主次元素含量的测定，测定位与化学法测定位相符，各 元素测定给采的相对标准偏差(RSD， n=10) 均小于1. 0%。 方法可供航空用 α 币、α 十日 3 类钦 合会中主次元素的检测。 关键词: 钦合会;X 射线荧光光谱法;谱线重叠校正;基体校正;主次元素;侈;在凡;钦 中图分类号: 0657. 34 文献标志码: A 文章编号 : 1000-- 7571 ( 2014 ) 05 一0030一05 解决了元京之间重叠干扰和吸收-增强效应，提高 铁合金是航空航天工业中使用的一种新的重 要结构材料。铁合金中各成分的分析常用化学 了测试结果可靠性，使方法可以测定航空航天用 法[1] 和仪器分析法[叫，其中化学怯分析步骤繁 的绝大多数铁合金品种中 Mo，Sn ，Zr、 V、Al 、 Mn， 琐、周期长、 耗时耗力，已不能适应现代化生产需 Fe、 Cr 、 W 、 Ni、 Cu、Si 共 12 个主次元素。 要;仪器法中的 X 射线荧光光谱法(XRF) 由于无 1 实验部分 需榕解样品、制样简单、分析速度快、 测量范围广、 精密度和准确度高等优点被广泛使用[叫 ，但有关 1. 1 主要仪器及测量条件 XRF 分析铁合金的报告很少。 文献[9J 采用基本 XRF-1800 型 X 射线荧光光谱仪(日本岛津 公司) ，姥靶 X 射线笆;，4 kW 高功率; M C004- M -2 参数法进行铁合金的 XRF 半定量检测， 郭娟 等[10] 采用 XRF 检测铁合金中 Al 、 V 两元素。美 型金相试样预磨机〈济南时代之峰仪器有限公 国 ASTM 标准E539[l1] 给出了 Ti-6Al-4V 铁合金 司〉。 X 射线发射光谱法分析的标准方法。 该方法中规 XRF 测量;条件设置: 面罩直径为 20 mm，电 定 V 元素的测量选用 Kß 线〈λ =0. 2285 nm) 以避 压为 40 kV， 电流为 80 mA，其他条件见表 1 . 1. 2 标准样品 免 Ti 元素的重叠干扰， Cr 元素测量选用 Kß 线〈λ = 0 . 208 5 nm); 但该方法只适合在 Cr 元