X荧光光谱分析法测定含铬不定形耐火材料.pdfVIP

第31 卷，第10期 光谱学与光谱分析 Vol.31.No.10.pp2851-2855 201 1 年 10 月 Spectroscopy and Spectral Analysis October. 2011 X 荧光光谱分析法测定含错不定形耐火材料 宋霞飞张少文1 错，张军2 1.格阳理工学院环境1:程与化学系，河南洛阳 471023 2. 河南科技大学化学与制药学院，何南洛阳 471003 摘要含错耐火材料中的Si仇. Alzα.F龟(元， TiÜ:!, CaO. MgO和 Cr2α 等直接影响着产品质量，属于 帘控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样，以 四棚酸鲤-偏棚酸铿(质量比 67 33)作熔剂、熔样过程中添加腆化镀同体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片， 通过 X射线荧光光谱法(XRF)测定元素的荧光强度，并以理论α 系数基体校正法消除吸收与增强妓应，从 而得到测量，--述组分的定量校Æ曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定，所得结果与标准值吻合.应用 于实际样品的测定并和化学法比较，结果准确，精密度好，操作简单、快速，具有良好的实用性. 关键词 含错不定形耐火材料z 玻璃熔片， X射线荧光光谱法 中图分类号: 0657.3 文献标识码: A 001: 10. 3964/j. iss也 1000H0593(2011)IO-2851~5 得到了满意的定量分析结果。 引言 1 实验部分 含错不定形耐火材料原料及成品需要控制的化学成分有 r 1.1 仪器及设备 Siα. A]Z鸟， F~仙. CaO. MgO和 C 2()J .且各种成分含量 XRF-1700 顺序扫描型X射线荧光光谱仪(岛捧公司，日 的跨度较大。目前，对这略成分的定量分析常采用化学分析 法[门，由于操作手续繁琐，工作量大，分析周期长且使用大 本).端窝错靶X射线管， 30μm超薄镀窝，最大工作电压60 量有·毒有害化学试剂，已不适应实际产品质量的检测、评价 kV. 是大工作电流 150 mA，真空(13 Pa)光路，视野光栏30 与管理。近来.X 射线荧光光谱法以其灵敏、简便、快捷，应 nun. 用于无机非金属材料的研究[24. 而且用于耐火材料性质研 TNRY~IA高温电阻妒. 究和成分分析[5·61. 如定形耐火材料的检测L7.8J 也布一定进 铀黄皿(+34 nunX 25 nun. 底面平整，光滑). 1.1 试剂 展，但用于含锵质不定形耐火材料的研究及主次成分分析尚 四删酸铿与偏棚酸饵混合溶剂(质量比 67:33); 殃化 未见报道。 镀z 基准试剂z 二氧化硅、氧化铝、二氧化铁、氧化镜、氧化 由于含锚质不定形耐火材料巾包含有生料和熟料，粒度 锡、氧化铁、碳酸钙。 效应和矿物效应较大，不宜采用粉末压片一X 射线荧光光谱 1.3 实验测量条件 法测定。若用玻璃熔片 X 射线荧光光谱法测定含错不定形耐 在本实验中对测量条件进行