[Bmim]BF4-NaH2PO4双水相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量氯酚类内分泌干扰物.pdfVIP

第 39 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第 5 期 2011 年 5 月 Chinese Joumal of Analytical Chemistry 709-712 001: 10. 3724/SP.J.I096. 201 1. 00709 [Bmim]BFrNaH2P04 双水相萃取，高效液相色谱法测定 水中痕量氯盼类内分泌干扰物 王良口 朱红2 孙艳涛2 徐英杰2 王庆伟U 闰永胜l I(江苏大学化学化工学院，镇江 212013) 气吉林师范大学化学学院，四平 13ω∞} 摘 要 利用离子液体双水相萃取，高效液相色谱(HPLC) 法测定了水中痕量氯盼类内分泌干扰物。以之4-二 氯盼(2，4-DCP) 、2，。二氯盼(2，6-DCP) 和对氯苯盼(4-CP) 为目标分析物，考察了影响离子液体双水相萃取率的 主要因素，如分相盐的浓度、水相 pH 值、萃取时间及离子液体加入量。当 NaH PO. 的浓度为 0.5 g1mL. 水相 2 同值为 4. 萃取时间为 4 min. 离子液体加入量为 2 mL时.3 种氯盼的萃取效率最高。取离子液体相直接进行 HPLC 分析.2，牛DCP.2.命DCP 和 4-CP 的被出限(S/N=3)分别为 2、 11 和 5μgiL.将本方法应用于自来水、湖 水及工业废水中 2，4-DCP，2，6-DCP 和牛CP 的检测，相对标准偏差(RSm为1.2% -5.2%; 加标回收率为 90.2% -107% .结果令人满意. 关键词 离子液体双水相萃取;高效液相色谱;氯盼 1 引 言 氯酣类化合物(Chlorophenols， CPs) 是在杀虫剂、防腐剂和除草剂中普遍使用的化工原料，毒性犬， 难以生物降解，易于通过食物链在生物体内富集，具有致癌、致畸、致突变的效应，是各国环保部门优先 控制的污染物叭目前，氯酣类内分泌干扰物的测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[2J 、紫外分光光 J 度法[3J 、气相色谱法(GC)[4 [SJ 等。由于样品基质复杂，测定前常需预分离富 以及气相色谱-质谱联用法 集，常用的预处理方法主要有溶剂萃取法I町、固相萃取法Iη 、固相微萃取法[8J 、液相微萃取法伊]及液液徽 萃取法[IOJ 等，但这些方法均需使用有机榕剂，易引起二次污染。 离子液体双水相萃取Oonic liquid aqueous two-phase extraction, ILATPE) 是一种样品预分离富集新 技术，与传统有机榕剂萃取相比，具布无毒、安全、简便、快速等优点;与高聚物双水相萃取相比，具有榕 液酸度范围较宽、不易乳化、界面更清晰、离子液体经简单处理可再利用等优势。自 2003 年， Gutowski 等[lIJ 发现离子液体双水相后，该体系已成功萃取分离了辜丸激素和表皇嗣[12J 、蛋白质[I3J 、金属离子川、罗 红霉素[ISJ 等物质，利用离子液体双水相体系萃取分离氯酣类内分泌干扰物还未见报道。 本研究利用[Bmim]BF /NaH P0 双水相体系萃取-高效液相色谱法测定水中 3 种痕量氯酣类内分 4 4 2 泌干扰物，对影响萃取的因