X射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离过程中钬铒铥镱.pdfVIP

冶金分析，2016 ， 36(的 :1-6 Metallurgical Analysis ,2016 ,36(的: 1-6 DOI: 10. 13228!j. boyuan. issn1000-757 1. 009805 X 射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离 过程中钦饵锤键 梁 元I ，沈学静养1.2 ，易启辉3 ，刘明博2 ，屈华阳2 ，胡学强2 (1.钢铁研究总院，北京 100081 ;2. 钢研纳克检测技术有限公司，北京 100094;3. 广展有色金属集团有限公司，广东广州 510501) 摘 要:我国稀土冶炼分离过程复杂，但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺，导致 分析结果严重滞后，因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法。实验应用稀土配分 在线分析仪，建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中 Ho、 Er、 Tm、 Yb 配分含量的方法。将 采样管直于串级萃取槽水相分隔室内，在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域，通过 X 射线 荧光光谱法CXRF)进行检测和数据记录。实验将 XRF 测试条件优化为电压 40 kV、电流 600 μA、测试时间 60 s. 模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为 250 r/min. 并采用基本参数法消 除元素问吸收增强效应。样品 11 次测定结果的相对标准偏差CRSD).J、于 0.4% ，实验室模拟 及现场在线测试结果与电感搞合等离子体原子发射尤谱法CICP-AES) 的离线分析结果吻合较 好，测试结果滞后时间短，完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需妥。 关键词 :X 射线荧光光谱法(XRF) ;钦;饵;锋;错;基本参数法;在线分析;稀土冶炼分离 文献标志码:A 文章编号:1000-7571(2016)08-0001-06 J 有部分应用。4210 同位素激发的 XRF[13-16 稀土元素因具有优异的磁、光、电性能已被广泛 用于稀土 应用于各个领域，其中重稀土元素是我国特有的战 萃取过程在线检测的报道较多，但由于仪器使用放 略型资掘，综合利用价值大，但相比其他元素储量较 射性激发源，因此应用不广泛。本文采用高能 X 射 少，因此非常珍贵[叫。目前我国采用稀土串级萃取 线光管激发的能量色散 XRF. 以南方中重稀土分离 过程中 Ho、 Er、 Tm、 Yb 配分的在线分析为目标，通 的方法分离单一稀土，该分离过程复杂，被控工艺参 过优化测试条件、消除基体效应以及设计自动引人 数较多，重稀土的分离需要数百级萃取槽，过程中需 装置，建立了一种快速高效、数据准确的稀土配分在线 要消耗大量的有机相、碱液和酸液等物料。目前大 分析方法，并在稀土企业冶炼工艺中实现了在线应用。 多稀土企业主要依靠实验室离线分析待测稀土的配 分含量来指导工艺，取样分析周期长，从而导致企业