X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素.pdfVIP

冶金分析.2016.36(6):55-59 Metallurgical Analysis ,2016 ,36(6) :55-59 001: 10. 13228/j. boyuan. issn1000-75 71. 009736 X 射线荧光光谱法测定铜精矿中 10 种元素 李先和1 ，万双叫，刘子健2 ，郭飞飞3 (l.山东祥光集团有限公司，山东聊城 252327; 2. 山东聊城出入境检验检疫局，山东聊城 252002; 3. 钢研纳克检测技术有限公司，北京 100081) 摘 要:采用铜精矿标准物质，及向标准物质中添加光谱纯物质或羊元素标准溶液的方式拓宽 校准曲线含量范围，以熔融法制样，用波长色散X 射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、格、 坤、银、铮、铅、蝶、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四棚酸钮偏棚酸捏 混合熔剂(m : m=33: 67) ，稀锋比为 1 : 20 ，预氧化时间为 5 min，预氧化温度为 700 .C ，熔 融时间为 10 min，熔融温度为 1 000~1 050 .C ，以二氧化硅作为玻璃化试剂，加入 3~4 滴 500 g/L 涣化捏溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行技正，检出 限在 12~156μg/g 之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察，各元素测定结果的相对标准偏 差(RSD， n二11)在 0.19%~11. 3%之间。 3 个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定 值相符，满足铜精矿快速分析的要求。 关键词:X 射线荧光光谱法(XRF); 铜精矿;熔融制样;主次元素 文章编号:1000-7571(2016)06-0055-05 文献标志码:A 铜精矿是将低品位的含铜原矿石经过粉碎球磨 质，及向标准物质中添加部分元素的光谱纯物质或 后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使铜含量提高达 标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围，将 XRF 法 到一定质量指标的精矿，其可直接作为铜冶炼的原 测定铜精矿中元素种类范围拓宽至铜、铅、铅、呻、 料。目前，国内对铜的消费需求一直保持强劲增长， 银、锦、锡、镇、铁和铝等 10 种，并实现了较大稀释比 铜精矿产品的国际国内贸易也在猛增，因此，对铜精 (1 : 20) 的熔片条件。试验表明，方法的准确度和精 矿检测方法的准确性、稳定性和时限性等各方面都 密度均满足铜精矿快速分析的需要。 提出更高的要求。 1 实验部分 目前，铜精矿的分析方法主要有滴定法[IJ 、火试 金重量法[2J 、分光光度法[3J 、原子吸收光谱法 1. 1 主要仪器和试剂 J (AAS)[4 和电感搞合等离子体原子发射光谱法 ARL9900XP 型 X 射线荧光光谱仪(美国赛默 (lCP-AES)町等多种分析手段，这些方法有的一次 飞世尔科技公司);DY501 型电热熔样机(上海宇索 只能测定一种元素，或者需要对样品进行溶解处理 实业有限公司)。 等，难以满足快速分析的需要。 X 射线荧光光谱法 四跚酸鲤-偏棚酸鲤(m : m=33 : 67) 混合熔剂 (XRF)具有灵敏度高、稳定快速的特点[的。采用压 (GR) ，硝酸铀(AR) ，二氧化硅(AR