UPLC-MSMS测定水产品中氟喹诺酮类药物前处理优化.pdfVIP

Vol.45 No. 10 第45 卷第10 期 哈尔滨工业大学学报 Oct. 2013 2013 年 10 月 JOURNAL OF HARBIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY UPLC-MS/附测定水产品中氟睡诺E同类药物前处理优化 孙言春1 ， 2 ，许宪祝1 ，朱晓东1 ，牟振泼2 ，葛彦龙2 ，吴 松2 ，杜宁宁2 (l.哈尔滨工业大学基础与交叉科学研究院， 15ω01 哈尔滨; 2. 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所， 150070 哈尔滨) 摘 要:建立了一种快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC - MS/MS) 同时定性和定量测定水产品中 6 种氟喳 诺酣类(FQs) 药物残留考察了提取液类型、提取液甲酸体积分数、净化方式、脱水剂用量等影响浓缩富集效果的因素， 确立了样品采用酸化乙腊溶液提取、正己炕脱脂并以无水硫酸纳除水等步骤.在电喷雾-多反应监测正离子模式下，色 谱分离柱选用 BEH C18 色谱柱，流动相选用 0.1% 甲酸水溶液-乙腊梯度洗脱，流速为 0.20 mνmm. 结果表明，6 种氟 2 喳诺嗣类标准品均在 1 - 1 0∞J.1g/L 内线性关系良好 (R 均主0.998) ，在 2 - 1 ∞ μ吕Ikg 添加范围内平均回收率在 76.9% -95.9% ，相对标准偏差在 4.8% -9.2% ，最低检测限和定量限分别为 O. 1 和 0.2μ在Ikg. 关键词:水产品;氟喳诺酬类;样品前处理;优化;超高效液相色谱串联质谱法 中图分类号: 0657.63 文献标志码:A 文章编号: 0367 -6234(2013)10 -0052-06 Optimization of sample preparation for the determination of fluoroquinolone antibiotics residues in aquatic products by UPLC - MS/MS 1 1 1 2 2 2 SUN Yanchun ,2 , XU Xianzhu , ZHU Xiaodong , MOU Zhenb0 , GE Yanlong , WU Song , DU Ningninl ( 1. Academy of Fundamental and Interdisciplinary Sciences , Harbin Institute of Technology , 150∞1 Harbin , China; 2. Heilongjiang lliver Fisheries Research Institute , Chinese Academy of Fishery Sciences , 150070 Harbin , China) Abstract: The preparation was optimized for the quantitative and qualitative determination of six fluoroquinolone antibiotics ( FQs) in muscles of aquatic products using ultra-perfo口nance liquid chromatography coupled to triple quadrupole tandem