SPE-HPLC-MS定量法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量.pdfVIP

Vo1.27. No. lO 第 27 卷第 10 期 分析试脸蜜 2∞8 年 10 月 Chin附4、 Joumal of Analysis LaI阳ratory 2008-10 SPE帽 HPLC-MS 定量法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量 俞志刚1 ， 2 ，刘波2 ，姜兆华川 (1.哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨 15αX)l; 2. 哈尔旗理工大学化学与环境工程学院，哈尔挠 15ω80) 摘 要:建立了 SPE-HPIιMS 法定量测定果蔬中农药马拉硫磷残留量。阁相革 取小柱为 Supelclean1M ENVI1M-18 柱(3 mL)，丙嗣为洗脱波;色谱柱为安捷伦快 地高分离业二橄米液相色谱柱bJ血axR阳盯 SB-C (1.8 阳n， 4.6 nun i. d. X 50 t8 阳. Agilent); 流动相为 70% 甲醇(含 2 mmoL 甲瞰缺) +30% 水，等梯皮洗脱; 质谱采用正离子电离方式，选择 m/z 283 和 m/z 243 碎片离子为定性离子，以丰 1史最高的碎片离子 m/z 283 为定最离子，用 MRM 模式监测;外标法定量。方法 相关系数户=0.9968 ，检出限(ωn) 为 O.α)2 mglkg，加标明收率为 78.39串 M 96.2%. 相对标准偏羔(RSD) 为 3.5% - 18.8% ，适合样品中低含量马拉硫磷残 留量的测定。 关键词:马拉硫磷; SP巳HPIιMS; 测定 中回分费号:创57.63 文献标识码:A 文意编号: 1仪XJ..0720(江嗣)10-010-仍 性、定盘检测方法。结果表明，该方法具有测定速 马拉硫磷(Mala由ion ，因 1) 是一种农业上应用 度快、精密度好、灵敏庶商等优点，适合于果蔬中 广泛的商效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂，对人 低含量马拉硫磷残留的常规监测。 畜毒性较低，在高等功物体内代谢速度快、代谢 以 飞 毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒、熏蒸等作 用[1) 。在生物体中氧化酶的作用下能被氧化代谢 u s 。 ， 汀 成马拉氧磷[21 ，医学上其毒理是它经过体内活化 后，生成的氧化马拉硫磷对胆碱酣酣有抑制作 用i3] ，致使以乙敝胆碱为传导介质的神经远于过 1 乌拉碗确结构式 阻 度兴奋状态，最后转入抑制和衰竭[4) 。由于其使用