TG-MS同步脉冲外标法测定催化剂碳含量的研究及应用.pdfVIP

石油学报(石油加工) 2016 年 6 月 ACTA PETROLEI SINICA (PETROLEUM PROCESSING SECTION) 第 32 卷第 3 期 文章编号: 1001~8719(2016)03~0622~07 TG-MS 同步脉冲外标法测定催化剂碳含量的 研究及应用 曹晓娜，邹 亢，徐广通 (中国石化石油化工科学研究院，北京 100083) 摘要:设计了 TG-MS 同步脉冲外标气体进样装置，以同步进样测定的纯 CO 为外标，建立了准确测定催化剂碳含 2 量(质量分数，下同)的 TG-MS 定量方法。系统考察了恒温和变温条件下同步脉冲气体进样器的稳定性，得到外标 气体质谱峰积分面积的相对标准偏差仅为1. 72% 和1. 62% 。以分析纯 CaC0 为基准物质对脉冲气体进样器的定量 3 环体积进行了标定，确定了准确的外标进样量为 2 mL。考察了升温速率、反应气流速等热重分析条件对 TG-MS 测定催化剂碳含量准确性的影响，并利用建立的方法定量测定了费托合成催化剂、 S Zorb 催化剂、渣油加氢催化 剂的碳含量，并与其它分析方法进行了比较。结果表明，同步脉冲进样可有效消除测试条件变化对分析结果的影 响，所建立方法不仅可靠和准确，还可以根据 CO，的释放温度推测碳的赋存形态。 关 键 词: TG-MS; 碳含量;催化剂;外标物 CO，;同步脉冲气体进样器 中图分类号: 0657.63 文献标识码: A doi: 10. 3969/j. issn. 1001~8719. 2016. 03. 025 Research and Application of T G-MS Synchronous Pulse External Standard Method for Determination of Carbon Content of Catalysts CAO Xiaona , 20U Kang , XU Guangtong CResearch Institute of Petγoleum Processing. SINOPEC. Beijing 100083. China) Abstract: The synchronously pulsed gas injector (SPD was made for quantitative calibration of mass spectrometric analysis in a thermogravimetry-mass spectrometry system (TG-MS). The quantitative method of synchronous pulse TG-MS (SPTG-MS) was established to determine the carbon contents of c