QuEChERS结合LC-MSMS同时测定虾肉中72种兽药残留.pdfVIP

第31 卷第5 期 分析测试学报 Vol. 31 No.5 2012 年5 月 FENXI CESHI XUEBAO (Joumal of Instrumental Analysi.) 552 -558 QuEChERS 结合 LC -MS/MS 同时测定 虾肉中 72 种兽药残留 F 明楠l 气石志红l ，康健2 ， 3 ，范春林2\ 庞国芳2 (1. j河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071∞2; 2. 中国检验检疫科学研究院， 北京 l ∞123; 3. 燕山大学环境与化学工程学院，何北秦皇岛伪6ω4) 摘 要:建立了虾肉中72 种兽药残留的。uEChERS 结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5% 醋酸 乙腊均质提取离心后，上清液依次用 C ， 0.1% 甲酸一乙脯(4: 1 ，体积比) 净化、乙膀沉淀蛋白、氮吹浓缩 18 定容， 0.22μm 滤膜过墟， LC-M5/M5 测定，外标法定量。流动柑为0.1% 甲酸和乙脯，色谱柱为ZORBAX SB-C ，采用梯度洗脱模式进行色谱分离z 离子源为电啧雾离子源(E51) ，多重反应监视~模式( MRM) 。在 18 0.1-1840μ在Ikg 范圈内，叨 2% 的 H 标兽药的线性相关系数大于0.95 ，定量下限范围为0.02 - 33. 58 件事/ kgo 除熊脱氧胆酸、头子包毗琳、头于包喽咪、头饱唾峡、林可霉素、二嚓哝的问收率为38%-58% 外，其它目 标化合物的国收率为61%哼 119% ，相对标准偏差为1. 6% 币 20% ，满足各国的限量法规要求c 对市售的海虾、 凤尾虾仁、青虾仁样品进行72 种兽药残留筛查测定.海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胶喀 歧和磺胶甲嗯嗖，俭出量分别为4.0μ串Ikg 和2.2μ在/吨，均低于各国规定的限量要求。 关键词: QuEChER5; LC - M5/MS; 多残留:兽药;虾肉;测定 中图分类号: 0657.63; T刷60.72 文献标识码:A 文章编号: 1 ∞4 -4957(2012)05 -0552-07 doi: 10. 3969/j. iss且 lω4 -4957. 2012. 05. ∞8 Simultaneous Detennination of 72 Veterinary Drugs in Shrimp by Modified QuEChERS and High Perfonnance Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry 2 3 2 BU Ming-nan ,,2 , SHI Zhi-hongl , KANG Jian . , FAN Chun-lin2 • PANG Guo-fang ( 1. College of Chemistry and Environmental Science , Hebei University , Bauding 071∞2 ，