SPERRLC-MS法测定水中除草剂苯噻草胺残留量.pdfVIP

第 28 卷第 10 期 分析试验穹 Vol.28.No.lO 2C阴半 10 月 Chine世 Joumal of Ar叫ysis La!)(lnilory 2α)9 - 10 SPE/RRLC-MS 法测定水中除草剂苯曝革股残留量 俞志刚*1 ，刘玉勇气李东颖1 ，牛古丹l (1.哈尔滨理工大学化学与环境工程学院，哈尔槟 15翩。; 2. 黑龙江省哈尔泯水环境监测分中心，哈尔摸 15∞10) 摘 要:建立了 SPE/RRlιMS 法定量测定水中除草剂苯喽草膝残留量的方法。 因相革取小拉为 SupelcleanTM ENVI™嗣 18 柱(3 mL);采用快速高分离液相色谱系 统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下，选择卒度最高的碎片离子 mlz 192 为定受离子， mlz 148 为定性在比离子，外标法定受。研究结果显示:方法的仪 器检出眠(WD) 为 O. ∞1 mg/L，理论检出限为 O.αMμg/L，方法的定最Fll 为 O. ∞4 mg/L，线性范罔在 O. ∞4-0.5 mg/L 之间，低、中和高 3 个浓度点的平均 加标明收率为 72.1% 阳 97.7% ，相对标准偏最(RSD) 为 3.2% 叩 15% 。该方法可 用于饮用水和松花江水中苯啤苹脏残留量的检测。 关键词:苯嚷苹胳; SPE/RRLC….MS; 测定 中阻分吉隆哥哥:创57.63 文献标识码:A 文章编号: 1α川720(2朋)1()..()63硝 苯幢革股是一种低毒商活性除草剂[l] ，是细 1 实验方法 1. 1 仪器均试剂 胞生长和分割抑制剂，通过抑制细胞分辑、增大 从而阻碍梅革的生长直至死亡{飞该类除草剂在 A伊lent 6310 型液翩质联用仪(配备 uv 检测器) 喷洒使用时，由于大气流动、风油和地表径流的 (荣罔Agilent) ;回相萃取装置(北京康林科技公 影响，经常会产生嫖移残留于地表水中而产生药 司) ;低.-1 型快速混勾器(枉苏省金坛市荣华仪器 害，进而直接或间接影响饮用水质量，危害人体 公司);阻，-512 型钝吹仪(北京康林科技公可)。 健康。《欧盟饮用水指令( EC/98/83 ) 规定饮用水中 苯略事服(98%) (农业部环境保护科研监测 农药单一及总组分残留最大允许浓度分别为 0.1 所) ;甲醇(HPLC/5PEC1RO) ( TEDIA) ;超纯水( 和0.5 p.gILo 目前苯蜷革腊的测定主要每以液相色谱 18.3 MO); 由相萃取小性: SupelcleanTM ENVI飞18 方法为主。以往报道的方法[3-6J 多未来用样品前 柱。mL)。 1.2 液相色谐/质谱条件 处现技术进行待测组分的隔离集而直接分离测定， 1. 2.1 溜相1!!.谐条件包谱性:如也础阳阳、 5B幽 色谱崎保留时间长、分析灵敏度达不到枪测要求 C (1. 8 阳.4.6x50 削， A♂lent ， U5A); 流动相: 且容易出现假阳性结果。 I8 本工作建立了饮用水和松花江水中苯嗤草股 85% 甲醇(含 2 nunol 叩酸锻) + 15% 水;流遍