UPLC-MSMS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较.pdfVIP

彻 中 吁 字 币 -LN @ 把 国 阳 口 m 盯 工 盯 业 zgrpgy@163.com UPLC-MS/MS法测定乳及乳制晶中 氯霉素残留前处理方法的比较 单艺，骂美娟，王象隙，陈羹君，宋窍，萤罐雹 (东北农业大学黑龙江省乳品工业技术开发中心，哈尔滨 150028) 摘 要:通过比较3种不同的前处理方法，建立了越高压液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数， 以氯霉素一D5为同位素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。结果表明，对于液态乳制品，采用水.甲酵的溶液提取氯霉素，乙政辛辛沉 淀蛋白，HLB因相萃取柱富集净化。该方法前处理简单快速，对环境污染小，且检出限(以信嗓比SIN=3计)为0.02μg/kg ， 添加回收率为 86.70/0-90.7% ，相对标准偏差。王SD) 2.27% ，适用于大量样品的集中测定。对于固态乳制品采用乙酸乙醋提取氯霉素，S诅ca 团相萃取柱富 集净化。该方法的检出 flt.为 0.1 f.Lg/kg ，添加回收率为85.20/0-90.2% ，相对标准偏差(RSD) 2.87% ，稳定性高，适用于配方、工艺十分复杂的 固态乳制品。 关键词:氯霉素;超高压液斗目色谱-串联质谱;同位素内标;乳制品;前处理 中图分类号:TS252.7 文献标识码:A 文章编号:1001-2230(2014)03-0054一05 Comparison of sample pretreatment methods in dairy products of chloram- phenicol detemination by Ultra - High Performance Liquid Chromatography- electrospray ionization tandem mass spectromet巧 SHM叫 Yi ， KANG Mei寸uan ， WANG Xiang-xin ,CHEN Mei寸un， SONG Ge ,]IANG Yue寸un (Heilongjiang Dairy IndustrγTechnical Development Center ,N ortheast Agricultural U niversity , Harbin 150028 , China) Abstract : A method of chloramphenicol detennination in milk and dairy products using Ultra - High Performance Liquid chromatography- electrospray ionization tandem mass spec位ome町Y (upLC-MS/MS) was developed by compa由19 three different extraction methods ,which was quantitated with isotope intemal standard of chloramphenicol-D5 .It was indicated that ,for liquid dairy products ,water and methanol was used to ex位act chloramphenicol ,zinc acetate was used to protein precipitation ,HLB sol