《X－衍射光谱分析》实验指导书 （地质工程等专业） 陈洪凯编 重庆交通.DOC

《X－衍射光谱分析》实验指导书 （地质工程等专业） 陈洪凯 编 重庆交通大学河海学院 土工地质实验室 二００七年七月 前 言 多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法： 1.它特别适用于物相分析，是物相分析的最主要而有力的方法。它依据分析对象的晶体结构数据 (即晶面间距数据) 来进行固态物质的相组成分析，因此结论常常比较准确。物相分析在物质材料的组成分析，结构与性能关系的研究，物质材料制备、生产过程的控制或性能控制等等方面都十分重要。多晶X射线衍射分析法不仅能完成对样品物相组成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。它是固溶体 (例如合金、类质同象矿物) 研究中不可缺少的实验手段。 2. 它是测定晶态物质的晶体结构参数以及物质的一些与晶体结构参数有关的物理常数或物理量 (如晶体的密度、热膨胀系数、金属材料中的宏观应力等) 的重要方法。 3. 作为测定晶体结构的方法，多晶X射线衍射分析法现在也愈来愈受到重视，有了许多突破和进展。 4. 多晶X射线衍射分析法也是观测物质结构微小变化，研究物质的结构灵敏性质的有力工具。例如：研究薄膜的结构与性能的关系，催化剂的结构与催化性能的关系，研究亚微观晶粒的大小及其分布或晶粒中的缺陷，研究高分子材料或玻璃态物质的结晶度，研究金属材料中的微观应力等等。 5. 多晶X射线衍射分析法是织构分析的主要方法，织构分析在材料科学技术中有着重要的应用。 6. 多晶X射线衍射分析法也是非晶态物质结构的重要研究手段，是研究原子径向分布函数的主要方法。 此外，多晶X射线衍射分析法还有一些独特的优点，因而易于应用普及： 1. 用少量的晶态粉末或多晶块状样品便能得到其X射线衍射图。因为大多数样品是固态的，而大多数固态物质又都是晶态的或是准晶态的，而且常常本来就是粉末状的，或容易制成粉末状的，或具有部分平整表面的多晶块状样品，所以多晶X射线衍射分析法所需的样品，制备容易，用量很少，因而适用的范围很广。 2. 多晶X射线衍射分析法是一种非破坏性分析方法，分析过程一般不会使样品受到化学破坏，实验后的样品还能用于继后的其他的测试研究工作中。 3. 随着仪器技术的改进，自动化程度的提高，实验操作日益简化，多晶X射线衍射分析法容易掌握。对于一般的应用，不要求操作者必须具备专门的高深的理论知识。 因此，多晶X射线衍射分析法的应用范围遍及广泛的部门和领域，如地质、矿产、冶金、陶瓷、建材、机械、化学、石油、化工、电子、土壤、环保、药物、医学……以至考古、刑侦分析等等诸多的方面。 本实验是《土力学与地基基础》等课程的重要实践教学环节。通过上述实验可以让学生熟悉各种仪器设备在实验项目中的使用方法和实验材料的制取，锻炼学生的实验基本技能，掌握实验内容和实验的基本方法，培养学生的动手能力及综合分析问题和解决问题的能力，使学生知道为什么要做这些实验，实验参数在工程设计和施工中如何应用，为今后的实际工程设计、施工和研究工作奠定了坚实的基础。 一、试验目的 运用多晶X射线衍射仪，并依据其生成的衍射图谱来对样品进行物相组成分析。X射线粉末衍射物相定性分析即X射线粉末法物相鉴定，在此仅指依据样品的一张正确的X射线粉末衍射图作为参考标准的粉晶衍射数据库（或实验室自备的已知物的粉末衍射图），通过检索-匹配操作（人工或计算机辅助）获得初始的判断并联系样品的有关信息（有时还有一些简单的辅助检验）从而得到样品的物相组成的鉴定结论的工作。这是应用X射线粉末法研究固态样品物相组成的第一步，结论可能是确切的，也可能是初步的，还需进行进一步深入分析，例如精密测定其晶胞参数、衍射指标计算、对样品进行适当处理后检查其衍射图的变化等等并结合样品的元素组成分析的数据或其它检测结果，才能获得进一步的分析结论。 二、实验方法 主要为粉末X射线衍射分析法。 三、仪器设备 多晶X射线衍射仪、玛瑙研钵、烧杯、滴管、离心机、干燥器等。 四、实验步骤 1．样品制备 1.1 普通矿物样品制备 将所取的样品放入研钵中进行研磨，研磨时间最好不超过10分钟，研磨成的粉末以人用手摸无砂粒感为准；然后将衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上(如镜面玻璃，显微镜载玻片等)，再把样品粉末尽可能均匀地洒入(最好是用细筛子筛入)制样框的窗口中，用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀 (或载玻片的断口)把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。 1.2 特殊样品制备 如果样品是块状而且是由高度无序取向的微晶颗