第三章药品杂质的检查.pptVIP

二、药物中杂质的来源;易发生水解反应的结构：;三、 杂质限量的计算;例：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL(每1mL相当于1μg的As)制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g;例. 中国药典（2000年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（ ） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D. 防止干扰 E. 便于观察、比较 ;四、重金属检查法 以铅为代表;（2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。 ; 含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属）;（四）第四法 微孔滤膜法 ;五、砷盐检查法 ;（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：;4. 干扰及排除;（二）Ag-DDC法 检查、含量测定 Ch.P(2005)、USP（24）;（三）白田道夫法 Ch.P（2005） 含Sb药物中砷盐的检查 如葡萄糖酸锑钠;例：[1—5] 适用于 A. 古蔡氏（Gutzeit）法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸银法 C. A和B均可 D. A和B均不可 1．在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花（ ） 2．使用的标准砷溶液为2m1（ ） 3．测定结果要与标准砷斑相比较（ ） 4．要测定吸收度（ ） 5．要用酸碱滴定法（ ） ;Q：葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（ ） A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花;例[1～5] 杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 1. 氯化物检查法（ ） 2. 硫酸盐检查法（ ） 3. 铁盐检查法（ ） 4. 重金属检查法（ ） 5. 砷盐检查法（ ）; 中国药典和美国药典对炽灼残渣的定义是：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。英国药典称为硫酸灰分。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2%