有机化学实验规程.PDFVIP

有机化学实验规程 有机化学实验指导书 2、熔点的测定 操 作 规 程 操作流程 一、实验目的：测定尿素的熔点 实验准备 二、实验准备： 1、实验器材：熔点测定管、温度计、铁架台、酒精灯、毛细管、玻璃管、 橡皮筋 2、实验试剂：液体石蜡、尿素 3、抄写板书 熔封毛细管 三、实验步骤： 1、毛细管的熔封：取一根适度长短的毛细管，呈 45 度角在小火焰的边缘 加热，并不断转，使其融化、端口封闭。应使毛细管底部封口玻璃尽可 填装样品 能地薄，并且均匀，使其具有良好的热传导性。 2、 2、样品的装填：将等测熔点的干燥样品研成细粉后，取少许（约 0.1 ｇ）堆于干净的平面皿上，用一 端熔封好的毛细管开口端向下插入粉末中。取一根玻璃管垂直放于一干 净的平面皿上，把装有样品的毛细管开口端向上，让其从玻璃管口上端 自由落下。这样反复几次，使管内装入高约 3mm 左右的样品，样品紧密 测定熔点 填装在毛细管熔封端。 3、 熔点的测定：用铁夹夹紧熔点测定管管颈的上部，并固定在铁架台上。 紧熔点测定管管口配有一个带缺口的橡皮塞，温度计插在橡皮塞中，水 银球位于测定管的两侧管之间，传热液（本实验采用液体石蜡）加到液 面刚能盖住测定管的上侧管口，装有样品的毛细管用橡皮圈和传热液固 定在温度计下端，样品部分位于水银球中部。 实验结束 4、 按上述装置好以后，用酒精灯在熔点测定管的侧管末端缓缓加热。开始 时升温速度可以较快，到距熔点 10-15℃时，减慢升温速度使其控制在 每分钟上升约 1-2℃，愈接近熔点，升温速度应愈慢。在加热的同时要 仔细观察温度计所示温度与样品的变化情况，当毛细管内样品形状开始 改变，或出现小滴液体时，记下此时的温度（始熔）。再记下到完全透 明（全熔）的温度。始熔到全熔之间的温度范围即为熔程。本实验采用 尿素为样品，测定 3 次，第 1 次为粗测，加热可稍快，测知其大概熔点 范围后，再作 2 次精测。 四、实验结束：清洗清点器械、打扫实验室、关好水电门窗。 有机化学实验指导书 3、烃和卤代烃的性质 操 作 规 程 操作流程 一、实验目的：验证烃和卤代烃的性质 实验准备 二、实验准备：