种类固醇激素的液相色谱串联质谱检测.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 360 ~366 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.30857 黄油中8 种类固醇激素的液相色谱/ 串联质谱检测 1 *2 *1 3 1 赵超敏摇 岳振峰 摇 吴 晖 摇 欧阳姗 摇 赖富饶 2 2 2 2 肖陈贵摇 张毅摇 康海宁摇 华红慧 1(华南理工大学轻工与食品学院,广州510640) 2(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,深圳市食品安全检测技术研发重点实验室,深圳518045) 3(中山大学生命科学学院,广州510275) 摘摇 要摇 建立了黄油中雌酮、琢鄄雌二醇、茁鄄雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的 凝胶渗透色谱(GPC)鄄液相色谱/ 串联质谱(LC鄄MS/ MS)检测方法。 样品用乙酸乙酯鄄环己烷(1颐1,V/ V)提取, 提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C 色谱柱(100 mm伊2.0 mm i.d. ,3.0 滋m)分离,以乙腈和水为 18 流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。 8种类固醇激素以基质匹配外标法 定量,药物在1.0~20.0 滋g/ kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/ N=3)为0.04 ~0.30 滋g/ kg,定量限LOQs(S/ N=10)为1.0 滋g/ kg;添加水平为1.0,2.0,4.0 滋g/ kg 时,回收率范围在64.1% ~ 110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。 结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检 测分析要求。 关键词摇 雌性激素;雄性激素;孕激素;黄油;液相色谱鄄串联质谱;凝胶渗透色谱 1摇 引摇 言 [1] 激素分析一直是诊断类固醇激素合成和代谢紊乱的重要手段 。 动物源食品中激素残留的检测 经常被报道,因为激素可被用于畜牧业以提高饲料转化率,达到促进动物生长发育、动物的同期发情及 [2] 增加体重和育肥等目的,如雌二醇和睾酮等 。 动物源食品中的激素残留通过食物链进入人体会产生 [3] [4] [5] 健康危害,如生长发育障碍、出生缺陷和生长发育缺陷等 。 我国农业部 176号 、193号 和235 号 [6] 公告 明确规定,在动物食品中不得检出雌二醇和丙酸睾酮等激素类药物,许多国家和地区已禁止某 [7] 些类固醇激素作为动物促生长剂 。 黄油主要由甘油三酯(98%)、甘油二酯、单甘油酯和游离脂肪酸 组成,已确定的脂肪酸约有500种,其它组分包括磷脂、脑苷脂、固醇、脂溶性维生素(V ,V 和V )、色