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三苯甲醇的制备 实验目的 1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。 2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。 3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。 实验原理 格氏试剂的制备 格氏试剂反应合成三苯甲醇 副反应 试剂 0.75g（0.032mol）镁屑，5g（3.5ml，0.032mol）溴苯（新蒸），2g（1.9ml，0.013mol）苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇。 四、物理参数 1、三苯甲醇： 英文名称：Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol 　　Cas号：【76-84-6】 　　MDL号：--MFC　　Beilstein 号：1460837 EINECS: --200-988-5 　　分子式：C19H16O；(C6H5)3COH 　　分子量：260.33　　性质：片状晶体。 　　熔点164.2； 　　沸点380。 　　相对密度1.199。 　　折光率：1.1994 　　溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。 　　化学性质：羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。与一级醇作用成醚。用锌和乙酸还原得三苯甲烷。由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁（格利雅试剂）与二苯甲酮（或苯甲酸乙酯）制备。 用途：有机合成中间体。2012/3/14。 2、溴苯： 中文名： 溴苯 外文名： bromobenzene 别名： 一溴代苯 分子式： C6H5Br 结构式： 相对分子质量： 157.02 熔点()：30.7 沸点()：156.2相对蒸气密度（空气=1）：5.41外观与性状： 无色油状液体，具有苯的气味。溶解性：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。用作压敏和热敏染料的原料；二苯醚系列香料的原料；农药原料，生产杀虫剂溴螨酯；医药原料，生产镇痛解热药和止咳药。2012/3/14 。 3、苯甲酸乙酯： 中文名： 苯甲酸乙酯 外文名： ethyl benzoate 分子式： C9H10O2 结构式： 相对分子质量： 150.17 熔点()：34.6 沸点()：212.6相对密度（水=1）：1.05外观与性状：无色澄清液体，有芳香气味。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2100mG/kG。遇明火、高热可燃。溶解性：微溶于热水，与乙醇、乙醚、石油醚等混溶。常用于较重花香型中，尤其是在依兰型中，其他如香石竹、晚香玉等香型香精。亦适用于配制新刈草、香薇等非花香精中。可与岩蔷薇制品共用于革香型香精。也用做食用香料，在鲜果、浆果、坚果香精中均可适用，如香蕉、樱桃、梅子、葡萄等香精以及烟用和酒用香精中。2012/3/14 。 4、无水乙醚： 中文名称：无水乙醚英文别名：Diethyletheranhydrous，Diethyletherabsolute，EtheranhydrousC4H10O 结构式： 相对分子质量：74.12 性状：同乙醚，但水分含量较少。剧烈振摇时可能产生静电而起火沸点：34.5凝固点：-116.3溶解性：溶于乙醇、苯、氯仿及石油，微溶于水。主要用作溶剂、麻醉剂和化学试剂 　　3．6—6．5%的乙醚就可导致人的昏迷,起麻醉作用 　　7～10%的乙醚可导致人的呼吸停止 　　10%以上的乙醚会导致人的死亡 　　分式C4H10O，结构简式CH3CH2—O—CH2CH3是无色易挥发有特殊气味的液体，使用时应避开火源，注意安全。 　　乙醚微溶于水，能溶解多种有机物是良好的有机溶剂。纯净的乙醚在医疗上用做手术时的全身麻醉剂。工业上乙醚可由乙醇分子间脱水制得： 　　随着石油工业发展，乙醚亦可由石油化工产物乙烯制取，其方法是用硫酸吸收乙烯，形成硫酸乙酯，再水解得到乙醇和乙醚。通过改变温度和试剂度，可控制生成醇和醚的比例。2012/3/14 5镁屑 市场价：17800元/吨 北京元创镁业有限公司 阿里巴巴-化工 2012/3/14 6氯化铵 市场价：1300元/吨 武汉市楚江化工有限公司 阿里巴巴-化工 2012/3/14 五、实验步骤 1、苯基溴化镁的制备 在100ml的三颈烧瓶加入0.75g镁屑，一小粒碘和搅拌磁子，烧瓶上安装冷凝管和滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥器，在滴液漏斗中混合5g溴苯及16ml乙醚。，将其1/3由恒压滴液漏斗滴加到反应瓶中，用手温热反应瓶，使反应尽快发生。若反应仍不能发生，加一粒碘诱发反应。当反应较为平稳后，将剩余的溶液慢慢滴入反应瓶（保持微沸）。滴加完毕后，继续将反应瓶