人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定.pdfVIP

第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 7 期 2012 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1l 09~1 1I 3 001: 10. 3724/SP.J. 1096.2012.11444 人牙齿中银的特效树脂分离及其同位素测定 贺茂勇· 1 远海2 金章东l 王军2 (中国科学院地球环境研究所黄主与第四纪地质同家重点实验室，西安 11 (015) (中罔计量科学研究院，北京 1 ∞013) 摘 要 采用德特效树脂(Sl Spec) 建立了快速分离富集人牙齿中微量元素键，并测定盯Sr，严 Sr 的有效方法. 采用 HNO， -HCIO. 体系消解牙齿样品.I:J 8 mo l/L HNO. 为介质上柱.8 mol/L HNO. 淋洗.0， 05 mo l/L HNO. 洗 脱，收集淋洗液，蒸于事采用正热电离质谱法进行Sr产Sr 的测定团结果表明，利用 Sl Spec 树脂，不仅能将想与 基质中大量钙分离，并能有效分离同位素测定中于扰元素伽.本方法可以缩短分离时间，提高分离效率，减少 试剂用量.降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙输质中德进行分离，测得的肝Sr，产Sr 值在 0， 110948-0.111037 之间B 关键词 饵，伺位素，牙窗s 银特效树脂 目 吉 1 51 J 银(Sr) 同位素和 Rb-Sr 年代学是同位素地球化学和地质年代学研究的经典方法[1，2 • 近年来，随着 Sr 同位素分析技术的提高和研究的不断深入，该技术已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活 动和食谱组成的主要方法.其原理是.Sr 元素化学性质稳定，在化学和生物学过程中.Sr 不会产生同位 素分馆。具体而言，不同岩石的 Sr 同位素组成差别很大，因此不同地区岩石和土壤内生长的植物中 Sr 同位素组成不同，地层中的 Sr 在进入食物链后，由于其质量数较大，不会通过食物链产生分馆，所以，生 活在不同地质背景的人或动物，其机体内 Sr 阿位素也就存在一定差异，这成为通过 Sr 同位素的地区特 征追溯人类或动物栖息地的依据E 对于出土的人或动物标本，在易于保存的牙齿或骨略中，可以找到这 种区域性指标。尤其是牙齿能够很好地保持其生存地的同位素比值特征，且很少受到污染，因而牙齿中 Sr 同位素比值已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动的首选指标(3-6) • 测定 Sr 同位素前，需将 Sr 从样品中分离富集，去除基体元素和同质异位素对质谱测定的干扰。常 采用的方法是以普通的阳离子交换树脂分离地质样品中的 Sr，但这个流程不仅需要大量酸淋洗交换 柱，工作效率不高，而且对高 Ca 低 Sr 样品，该方法很难将 Ca 和 Sr 完全分离，在质谱测定过程中将严重 影响 Sr 的表面电离发射，进而影响 Sr 的测量精度。 近年发展起来的选择性特效树脂(Sl Spec) 可以替代普通的阳离子交换树脂进行低消耗、高效率的 化学分离富集(7-1飞 Sr-- Spec 特效选择性树脂与常规方法相比，特效树脂与淋洗酸的使用量均明显减 少，分离效率明显提高。但是，由于特效树脂的选择性强，对上柱及淋洗的酸介质要求比较严格，而对于 具体样品经酸分解后的基体差异较大，通常会导致回收率偏低，进而影响检测结果。 本研究以现代人牙齿为例，建立了符合 Sr 同位素质谱测定要求的牙齿样品中微量 Sr 的化学分离 方法，为利用 Sr 同位素示踪技术进行古代人群的迁移、食谱结构研究奠定基础. 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 7500ce 电感精合等离子体质i普ICP-MS. 安捷伦公司).配备了人极杆碰撞反应池系统(ORS) ，及集 成样品引人系统(l