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地质矿产勘查实验室计量认证的几个问题 李 姝 (重庆市地质矿产测试中心 重庆市 渝中区 400042) 摘 要：以地质矿产煤炭勘察为例，勘查实验就是在发现矿床之后，对被认为具有进一步工作价值的对象做一些地表和地下的揭 露工作，对煤炭矿床可能的规模、形态、产状、质量及开采技术、经济条件等作出评价，换句话说，对煤炭矿床的工业远景作出评价。而 在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。所以煤碳在使用之前，需要经过地质矿产勘查实验室计量认证，对其中硫的含 量要进行测定。煤中全硫含量的测定主要有三种方法，本文重点讨论艾氏卡法和库伦滴定法，并对这两种方法在实验室计星认证的几 个问题进行了探讨。 关键词：煤炭矿产 ；勘查实验；计量认证 ；问题分析 中图分类号：TB91 文献标识码：B 文章编号：1004—7344(2013)18-0336—02 煤的无机硫主要是黄铁矿，能否洗选脱出，决定于存在状态。一般黄 1．2硫酸盐溶解 铁矿呈团块状或结核状，易于洗选脱出。但是呈浸染状，分布均匀的，则 煤与艾士卡试剂在氧渗入的条件下反应，生成的硫酸钠与硫酸镁是 很难用洗选方法除去。通常煤中硫酸盐硫含量都较低，只有风化或氧化 易溶于水的盐类。用热浸取熔融物，煮沸数分钟后就可使它们进入溶液， 过的含黄铁矿高的煤 中的硫酸盐硫含量可达0．1～O．5％。 用定性滤纸过滤，把滤液收集起来进行下一步操作，为了防止可溶性硫 硫是煤中的有害元素之一。煤在燃烧过程中形成 SO。SO 不仅腐蚀 酸盐附着于滤渣上，要用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物，以防测定结果 设备，可形成酸雨，污染空气，对环境造成极大的破坏 。炼焦时，煤 中的硫 偏低 ，一般都得用热水吹洗十多遍 以上 。 进入焦炭，炼铁用焦炭硫分过高时，它会使生 由于它是酸性物质，在高炉 1-3硫酸钡沉淀 中，就需要提高炉渣的碱度，而增大排渣量，降低了高炉的生产能力及冶 在一定酸度下，硫酸钠与硫酸镁与氯化钡发生下列反应 ： 炼强度 ，同时还提高了焦 比。有些硫铁矿含量多的煤，因氧化而放 出热 Na 04+MgS04+2BaCl2—}2BaS04+2NaCl+MgC12 量，散热不及时，使煤堆温度升高而 自燃。 这一操作主要控制好沉淀条件 ：①一一定要控制好硫酸钡沉淀时溶液 1计量认证一艾士卡法 的酸度 ；⑦控制沉淀生成速度及适当保温 。 艾士卡法为测定煤中全硫的经典方法，它采用重量分析方法，操作 为了控制好上述操作条件，可这样进行：加入氯化钡溶液前，滤液可 虽然复杂，测试周期也长，但它以测定结果准确著称，常用作仲裁方法及 控制在 250～300mL(太少，则稀释；太多，则蒸发)，然后滴加 1：1盐酸，使 研制标准煤样中的定值方法。 溶液呈 中性后再加入 2mL。在这种微酸性条件下，可溶性硫酸盐可与氯 1．1熔 样 化钡反应生成硫酸钡沉淀。因硫酸钡颗粒很细，易透过滤纸，为了能获得 利用艾士卡试剂与煤样一起熔融，艾士卡试剂中的氧化镁可以防止 较粗的硫酸钡沉淀颗粒，最好将沉淀保温静嚣过夜，至少也应在温热处 碳酸钠在较低温度下熔化，使煤样与艾士卡试剂保持疏松状态而有利于 保温 2～4h。 · 氧的渗入，促进氧化反应的进行。同时，硫的氧化物也可直接与氧化镁反 过滤时应采用致密定量滤纸过滤，并用热水多次洗涤直至尢氯离子 应，在空气氧的作用下，最后生成硫酸镁。 为止 。过滤时，应注意防止硫酸钡的细小颗粒浮游于滤纸上造成损失，故 煤+0f—}c02+s0+S03+N2+H20 过滤时应避免滤纸上积存滤液过多。 2Na2CO3+2S02+Oz--+2Na2S04+2C02 1．4沉淀物灼烧及结果计算 Na2CO