分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药.pdfVIP

第38 卷 第4 期 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 2010 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 551 -554 DOI: 10.3724/SP. J.I096. 2010. 00551 分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙澳磷农药 沈英孙福生*董杰 (苏州科技学院环境科学与工程学院，苏州 215011) 摘 要应用分散液相微萃取(DLLME) 技术，建立了水中丙澳磷农药的高效液相色谱(HPLC) 分析方法。考 察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和 pH 等因素对分散液相微苯取的影响，并确定了 最佳萃取条件为:15 件L 三氯乙烧(萃取剂)和7∞ μL 乙膀(分散剂) ，混匀后，加入水样，室温静置2 min ，以 3000 r/min 离心2 min ，吸取 3μL 沉积相，进行 HPLC 分析。在此优化条件下，富集倍数达到 270 ，检:t，限为 2μ.glL，相对标准偏差(RSD) 为1. 4% - 6. 1 % (n =6) ;标准加入回收率为8 1. 9% -118% 。本方法操作简单， 成本低，结果令人满意。 关键词 分散液相微萃取;高效液相色谱;丙澳磷;水样 1 引言 丙澳磷是一种广谱、高效、中等毒性、低残留的有机磷杀虫剂。主要用于防治棉花、蔬菜和粮食作物 上的有害昆虫和瞒虫类。随着它的广泛应用，必然会对环境及食物造成污染，威胁人类健康。对丙澳磷 的毒性已有相关研究川，但尚未制定出丙澳磷的环境卫生标准及在农作物中的最高容许残留量，对其 进行测定研究具有重要意义。目前，用气相色谱火焰光度法对农作物，土壤及蔬菜中丙澳磷残留的测定 已有报道i23j ，而对水中丙澳磷的残留测定的报道较少。 分散液相微萃取技术(DLLME) 是一种新的前处理技术[4 ， 5) 0 2∞6 年，Rezaee 等问]首次提出了分散 液相微萃取技术。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，是一种操作简单、快速、成本低、富集效率高且对 环境友好的样品前处理新技术。目前，该方法巳应用于水中 EDTA川、有机磷农药[8] 、菊醋类农药队10] 及多环芳短[l1J 等有机污染物的分析测定。本研究应用分散液相微萃取与高效液相色谱联用技术，建立 水样中丙澳磷农药测定的新方法，对实际水样的测定结果令人满意。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 11∞高效液相色谱仪(美国安捷伦公司) ，配可变波长紫外检测器;Hypersil ODS 色谱柱(2∞ mmX 4.6 mm， 5μm ODS C 微粒，美国安捷伦公司) ; 10μL 进样针(瑞士 Hamilton 公司)。 18 丙澳磷标准样品(98% ，德国 Dr. Ehrenstorfer 实验室) ;四氯化碳、三氯乙烧、二氯甲烧、丙酬(分析 纯，上海化学试剂有限公司) ，使用前重蒸并过 0.45 件m 漉膜过滤:甲醇、乙睛(色谱纯，德国 Merck 公 司) ;实验用水为 Milli-Q 纯水(美国 Milipore 公司)。 2.2 丙澳磷溶液的配制 丙澳磷标准溶液的配制:称取 10 mg 丙澳磷标准样品于1∞ mL 容量瓶中，用甲醇榕解并定容，配制 成 1∞ mg/L 标准储备液;取标准储备液用甲醇稀释得 10 mg/L 丙澳磷标准榕液。 丙澳磷水溶液的配制:取 10 mglL 丙澳磷标准溶液，用纯水逐级稀释配制成0.05 ， O. 1 , 0.2 , 0.5 和1. 0mglL 的丙澳磷水溶液。 2.3 色谱条件 采用 Agilent 11∞可变波长紫外检测器对 100 mglL 丙澳磷标准溶液进行波长扫描，确定最佳检测 2(阳明-18 收稿;2∞9-11-13 接受 本文系江苏省环境科学与工程重点实验室项目(No. ZOO7 1203 )，江苏省环境工程重点学科建设基础研究项目(No. 阴)资 助 * E-mail: 如heng-